Модифицированные эпоксидные композиции пониженной горючести
Методом оптической микроскопии определено наличие в составе высушенного шлама частиц различного цвета: белого, желтого и красного. В связи с этим проведен спектральный анализ данных частичек. Установлено, идентичность пиков всех частиц при длинах волн 1500-3400 см-1 и существенные различия при длинах волн 400 - 1500 см-1. Так, в спектрах частиц белого цвета длины волн 1042,48 см-1 могут соответ
ствовать колебаниям Al-O-Al, Si-O-Si групп, а в спектрах частиц красного цвета пик при 1088 см-1, может быть вызван колебаниями Cu-O-Cu, а желтого - Cr.
Эмиссионным спектральным анализом установлено наличие в составе шлама кроме указанных элементов также Fe, Zn, Cr, Ni, Al, Cu, Mg, Na,Ca, Si.
Элементным анализом определено количество основных элементов в шламе составе шлама, табл.7.
Таблица 7
Химический состав исходного шлама
|
Химический состав шлама |
Cr(OH)3 |
Ni(OH)2 |
Zn(OH)2 |
Fe(OH)3 |
Влажность |
Примеси |
|
Содержание элементов, % масс |
6,7 |
6,0 |
13,4 |
61,8 |
85,2 |
сульфаты, хлориды, аммоний |
Поведение применяемых наполнителей при воздействии повышенных температур исследовалось методом ТГА, табл.8.
Таблица 8
Данные ТГА наполнителей
|
Вещество |
Основные стадии термолиза |
Потери массы массы, % при температурах ,оС | ||||||
|
Тн-Тк , оС Тн |
mн - mк , % mн |
100 |
200 |
300 |
400 |
500 |
600 | |
|
Шлам исходный (сухой) |
80-280 140 |
9-22 18 |
3 |
13 |
19 |
24 |
26 |
27 |
|
Шлам, обрабтанный при 200оС |
80-280 120 |
7-19 16 |
3 |
11,5 |
16 |
20 |
21 |
21 |
|
Шлам, обработанный при 250оС |
80-280 220 |
3-8 5 |
0 |
2,5 |
5 |
8,5 |
10 |
10,5 |
|
Кубовый остаток |
|
|
4 |
16 |
42 |
64 |
- |
- |
Для повышения термостойкости шламов проводили их термообработку при температурах 200оС в течение 120 минут и 250оС в течение 60 минут. Для высушенного шлама и шламов, обработанных при температуре 200 и 250оС характерны одинаковые температуры начала деструкции, и только температура термообработки 250оС обеспечивает значительное уменьшение ~ в 4 раза потерь массы, табл.7.
Кубовый остаток является термостойким наполнителем (Тн=260оС), видимо за счет наличия в его составе циклических структур, табл.7.
Введение кубового остатка и талька способствует повышению вязкости исходного эпоксидного олигомера. Влияние гальваношлама на вязкость композиций проявляется в меньшей степени, табл.9.
Применение модификаторов, хорошо совместимых с олигомером оказывает пластифицирующее действие на наполненные эпоксидные композиции, так как видимо наряду с пластификацией, уменьшается адгезионное взаимодействие на границе раздела фаз. Снижение вязкости улучшает условия контакта связующего с наполнителем и технологичность переработки состава.
Действие наполнителей на процессы структурообразования эпоксидных композиций весьма неоднозначно, что обусловлено в значительной степени различной активностью наполнителей.
Таблица 9
Влияние наполнителей на вязкость и степень отверждения эпоксидных композиций
|
Состав |
Вязкость, Па·с |
Степень превращения, % | ||
|
Т=250С, t=24 ч. |
Т=900С, t=1 ч. |
Т=900С, t=3 ч. | ||
|
ЭД-20 |
28 |
88 |
94 |
99 |
|
ЭД-20+20КО |
62/53,2* |
80 |
87 |
90 |
|
ЭД-20+20КО+40ФТ |
5 |
- |
79 |
83 |
|
ЭД-20+20КО+40ФД |
5 |
80 |
89 |
91 |
|
ЭД-20+20 тальк |
87 |
94 |
99 |
- |
|
ЭД-20+20 тальк +20ФД |
31 |
92 |
96 |
98 |
|
ЭД-20+20 тальк +20ФОМ |
44 |
93 |
94 |
99 |
|
ЭД-20+20 тальк+20ФД+20ФОМ |
20 |
87 |
98 |
- |
|
ЭД-20+20Шл* |
58 |
85 |
98 |
- |
|
ЭД-20+20Шл*+20ФД |
22 |
71 |
77 |
99 |
|
ЭД-20+20Шл*+40ФД |
9 |
82 |
97 | |
|
ЭД-20+20Шл*+20ФОМ |
34 |
93 |
96 |
- |
|
ЭД-20+20Шл*+20ФД+20ФОМ |
16 |
92 |
99 |
- |
Скачать реферат