Физико-химические методы определения фенола

Расход сорбента при заданном значении концентрации вещества в очищаемой воде: m = Q (C0 – С) / а.

Концентрация очищенной жидкости при принятом количестве сорбента:

С = (Q C0 - m a) / Q.

Фактическое время перемешивания τ может быть принято значительно меньше τравн, при котором достигается близкое к равновесному состояние. В этом случае соотношение между С и a будет:

a =

kC.

Статический метод служит для изучения кинетики сорбции, изотерм сорбции, а так же для исследования факторов, влияющих на процесс адсорбции: температуры, концентрации, кислотности и т.д.

Изотермы адсорбции представляют собой зависимость величины сорбции (а) целевого компонента от его концентрации (С) в очищаемой среде в условиях равновесия.

Вещества, хорошо адсорбируемые из водных растворов активными углями, имеют выпуклую изотерму адсорбции, а плохо адсорбируемые – вогнутую.

Наряду с изотермами адсорбции практический интерес представляют кинетические кривые адсорбции. Они выражают зависимость величины сорбции(а) вещества каким-либо сорбентом или остаточной концентрации вещества(С0-Сτ) в очищаемой воде от времени τ, где С0 - концентрация в момент времени τ.

Реактивы и средства измерения

1. Растворы фенола. Рабочий раствор 2. Для приготовления разбавляют 50 мл раствора выданного рабочего раствора 1 до 500 мл свежепрокипяченой и охлажденной дистиллированной водой (1 мл полученного раствора содержит 1 мкг фенола). Этот раствор надо приготовить не ранее, чем за два часа до начала анализа.

2. Водный раствор гексацианоферрата (III) калия, 8%-ный. Растворяют 8г K3[Fe(CN)6] ч.д.а. в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. Раствор пригоден только в течение недели. Взамен этого раствора можно приготовить: персульфат аммония 20% раствор, нейтрализованный концентрированным раствором аммиака по лакмусовой бумажке, профильтрованный. Растворы устойчивы.

3. Буферный раствор. Для приготовления растворяют 12,5 г хлорида аммония в 100 мл 25%-ного раствора аммиака; рН этого раствора равен 10,0.

4-аминоантипирин, 2%-ный раствор пригоден в течение недели.

4. Фотоколориметр, КФК.

Ход работы

Построение калибровочного графика для определения фенола в растворе колориметрическим методом с применением 4-аминоантипирина.

В мерные колбы на 100 мл помещают 10, 20, 30, 40, и 50 мл рабочего раствора «1», добавляют до половины колбы дистиллированную воду, 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора 4-аминоантипирина и 2 мл раствора гексацианоферрата калия (III). После каждого добавленного реактива раствор перемешивают, затем добавляют дистиллированную воду до 100 мл. Одновременно готовят раствор холостого опыта (в него добавляют все указанные реактивы, кроме фенола). Через 15 минут замеряют оптическую плотность каждого раствора по отношению к раствору холостого опыта при λ=540 нм, кювета 1 см, КФК-3М. Результаты заносят в таблицу 2:

Таблица 2

По полученным данным строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность – концентрация фенола (С), мг/л.

1. Определение содержания фенола в исследуемой фенольной воде колориметрическим методом с применением 4-аминоантипирина. Метод основан на образовании соединений фенола, производных и гомологов с 4-аминоантипирином (1-фенил – 2,3 – диметил-4-аминопиразолон) в присутствии гексацианоферрата калия [K3Fe(CN)6] или персульфата аммония (NH4)2S2O8 при pH=10±02.

Реакция фенола с 4-аминоантипирином протекает по схеме:

3. Определение содержания фенола в исследуемой воде.

Отобрать аликвотную часть сточной воды для двух параллельных проб, содержащую 0,1–0,5 мг фенола (не менее 10 и не более90 мл), в мерные колбы на 100 мл и обработать так же, как при построении калибровочного графика. Если величина оптической плотности не укладывается в калибровочный график, воду следует разбавлять в необходимое количество раз или построить новый калибровочный график с рабочим раствором «2». Массовую концентрацию фенола (С) рассчитывают по формуле:

С = (100·Cгр) /V, мг/ л, где 100 – объем мерной колбы, применяемой при построении калибровочного графика, мл. V – объем воды, взятой на анализ (аликвота), мл. D-оптическая плотность. Сгр - концентрация фенола в сточной воде, соответствующая оптической плотности D (по калибровочному графику).

Проведение сорбции фенола из фенольной воды активными углями в статических условиях.

Взять 5 конических колб на 200 мл, в них поместить по 100 мл исследуемой фенольной воды и активного угля АГ-3 в течение времени τ =3, 5, 10, 20, 30 мин, перемешать с помощью вибрационной мешалки, отфильтровать в конические колбы на 100 мл. В каждом фильтрате определить остаточную концентрацию фенола (С), для этого взять аликвоту объемом 50 мл и подготовить пробу для анализа, как при построении калибровочного графика. Результаты занести в таблицу 3:

Таблица 3

 Скачать реферат