Синтез нитрата адмантана
3. Расчет количества веществ, необходимых для синтеза:
Теоретический расчет
(Ad) 136 – 63 (HNO3)
(Ad) 50 – 23 (HNO3)
(Ad) 136 – 60 (CH3COOH)
(Ad) 50 – 22 (CH3COOH) Практический расчет
(Ad) 13.6г. – 78г. (HNO3)
(Ad) 50г. – 286г. (НNO3)
(Ad) 13.6г. – 26г. (CH3COOH)
(Ad) 50г. – 96г. (CH3COOH)
4. Таблица количества веществ, необходимых для синтеза:
Количество
веществ
по руководству
Количество веществ в пересчете на заданное количество(практический расчет)
Количество веществ по уравнению реакции(теоретический расчет)
Избыток
(недостаток)
Примечание
г
мл
моль
г
мл
в пересч. хч. г.
моль
г
моль
г
%
78
52
1.2
286
191
280
1.3
23
0.365
+257
91
98 – 100%
26.2
23
0.4
96
84.5
96
1.6
22
0.365
+74
77
13.6
-
0.1
50
-
50
0.365
50
0.365
0
0
х.ч.
Реактивы: адамантан 50 г.
азотная кислота 191 мл.
уксусная кислота 84.5 мл
5. Теоретический выход приготовляемого вещества по взятому в недостатке реактиву, участвующему в реакции, равен 72 г
6. Описание хода синтеза
В трехгорлую колбу с механической мешалкой и термометром через воронку вливают 84.5 мл. ледяной уксусной кислоты. Общий объем азотной кислоты делят примерно пополам. Первую порцию азотной кислоты (95 мл.) приливают к уксусной кислоте при этом выдерживаем температуру в пределах 15 – 200С, используя лед, который добавляется в «ванночку» по мере необходимости. Приготовив таким образом смесь кислот, прибавляют небольшими порциями адамантан 50 г. Реакционную смесь выдерживают в течении трех чесов при температуре 15 – 200С. Полученную массу выливают на лед. Выпавший осадок промывают водой и отфильтровывают, сушат.
7. Выход чистого продукта: 48 г. (65% от теоритического количества)
ВЫВОДЫ
1. Рассмотрен литературный материал по нитратам адамантанового и алифатического рядов.
2. Проанализированы и выбрана оптимальная методика проведения синтеза нитрата адамантана.
3. Проведен синтез нитрата адамантана.
Библиографический список.
1. Е. Ю. Орлова. Химия и технология бризантных взрывчатых веществ. Л., «Химия», 1973.
2. R. Boschan, R. Merrow, R. Dolah The Chemistry of nitrate esters. Chemical Reviews., №44, 485 (1955)
3. Раймонд Форд и Пауль Шлейер «Адамантан: значение алмазной структуры». Chemical Reviews №3, 277-300 (1964)
4. Е. О. Жилкина, Ю. Н. Климочкин, М. В. Леонова, И. К. Моисеев «Синтез и свойства нитратов адамантана». Панорама современной химии России. Успехи химии адамантана. Сб. обзорных статей. – М.: Химия, 2007. - 320 с.
5. Средства Интернета:
http://www.krugosvet.ru/articles/124/1012428/1012428a1.htm
http://www.chemport.ru/chemical_encyclopedia_article_18.html
http://www.xumuk.ru/encyklopedia/22.html
http://www.chem.msu.su/rus/teaching/oil/spezprakt-adam.html
Скачать реферат