Свойства адамантана
Описание хода синтеза
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 4,8г адамантана и при перемешивании и нагревании на воздушной бане при t = 85ºС по каплям в течении пяти часов приливают 7,3 мл брома.
По окончании добавления брома смесь нагревают 6 часов при t = 105-108ºС на воздушной бане.
После охлаждения
в реакционную смесь приливают 5,3 мл CCl4 и отгоняют раствор брома в CCl4. Операцию проводят до тех пор, пока отгоняющийся растворитель не станет почти бесцветным. К остатку добавляют 7 мл CCl4 и промывают 10% Na2SO3, а затем водой, высушивают надсульфатом магния.
Расчет теоретического выхода: (по недостатку – адамантану)
г
Масса образовавшегося вещества:
mk = 23,86 г
mk+в = 32,28 г =>
mв = 8,42 г (в т.ч. С10Н15Br)
Пусть общая площадь пиков - ∑S = 100%
SС10Н15Br = 0,515
S С10Н16 = 0,4
SBr2 = 0,085
Т.о., масса 1-бромадамантана равна:
г
Расчет выхода:
по синтезу:
по методике:
Основные константы и выход:
Название вещества |
Константы вещества |
Выход вещества | |||||
при синтезе |
по методике |
г |
% масс | ||||
Ткип,ºС |
Тпл, ºС |
Ткип, ºС |
Тпл, ºС |
методика |
теоретич. | ||
1-бромадамантан С10Н15Br |
– |
108-110 |
– |
115-117 |
4,3 |
57 |
62 |
Вывод
В результате одностадийного синтеза было получено 4,33 г 1-бромадамантанас выходом 57% (62%). Потери вещества обусловлены трудоемкостью выполнения работы и высокой летучестью брома.
Литература
1. Багрий Е. И. Адамантаны: Получение, свойства, применение. — М.: Наука, 1989.
2. Несмеянов А. Н. Начала органической химии. — М.: Химия, 1969. — Т. 1
3. Смит В., Бочков А., Кейпл Р. Органический синтез. Наука и искусство. — М.: Мир, 2001.
4. И.Губен, Методы органической химии, перевод с немецкого под редакцией А.Я. Берлина,Т.4, выпуск первый, книга вторая,Л.:издательство ГХИ,1949
5. А.А. Петров, Органическая химия: Учебник для вузов- 5-е изд., перераб. и доп.-СПб.: "Иван Федоров", 2002.
6. В.Ф.Травень, Органическая химия, Учебник для вузов,
Том 2, М.:ИКЦ "Академкнига",2006.
Размещено на Allbest.ru