Качественное и количественное определение ионов хрома (III)
Расчётная формула
Обработка результатов
Провели три титрования:
V1 = 11,9 мл
V2 = 11,8 мл Vср = 11,9 мл
V3 = 12,0 мл
mтеор(Cr) = 0,1027 мг
Ошибка: ε = 
*100% = 0,38%
3.2.2 Электрохимический метод
Потенциометрическое титрование избытка раствора ЭДТА
Реактивы:
· ЭДТА, 0,025 М раствор
· раствор CuSO4
· ацетатный буферный раствор
· NH4SCN, 10%-й раствор
1. Навеску пробы растворили в 100 мл дистиллированной воды.
2. Приготовили рабочий раствор CuSO4. По титру рассчитали концентрацию раствора CuSO4
c(CuSO4)=
=
=0,139 моль/л
Чтобы приготовить 0,028 М раствор CuSO4 отобрали 20 мл стандартного раствора CuSO4 и разбавили дистиллированной водой в колбе на 100 мл.
c(CuSO4)=
=0,0278 моль/л
3. В методике предлагается, что в отобранной аликвоте задачи содержалось 5-10 мг Cr3+. Рассчитали, какой объём аликвоты надо отобрать, чтобы в ней содержалось указанное количество Сr3+. Зная теоретическое значение массы полученной задачи, рассчитали концентрацию хрома в растворе:
c(Cr3+)=
=1,027 мг/мл
4. Отобрали 20 мл раствора Cr(III) и разбавили дистиллированной водой в колбе на 50 мл. Концентрация Cr(III) в данном объёме составляет
c*(Cr3+)=V(Cr3+)* c(Cr3+)=
=0,5252 мг/мл
Исходя из полученной концентрации отобрали аликвоту 10 мл полученного раствора (в 10 мл содержится 5,252 мг хрома, что попадает в интервал 5-10 мг).
5. Добавили 20 мл 0,025 раствора ЭДТА, прокипятили до появления фиолетовой окраски. Затем охладили и добавили 5 мл ацетатного буфера и 0,5 мл 10% раствора роданида аммония.
6. Смесь поместили в стакан для титрования, разбавили дистиллированной водой, погрузили в раствор индикаторный платиновый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения. Бюретку заполнили приготовленным 0,028 М раствором CuSO4, включили магнитную мешалку. Провели одно ориентировочное и два точных титрования, добавляя титрант по 0,1 мл и измеряя ЭДС после каждой порции титранта. Результаты измерений приведены в таблице.
|
Vтитр, мл |
∆V |
Е,mV |
∆Е |
∆Е/∆V |
|
0 |
423 | |||
|
0,5 |
0,5 |
430 |
7 |
14 |
|
1,0 |
0,5 |
435 |
5 |
10 |
|
1,5 |
0,5 |
440 |
5 |
10 |
|
2,0 |
0,5 |
448 |
8 |
16 |
|
2,5 |
0,5 |
450 |
2 |
4 |
|
3,0 |
0,5 |
455 |
5 |
10 |
|
3,1 |
0,1 |
457 |
2 |
4 |
|
3,2 |
0,1 |
457 |
0 |
0 |
|
3,3 |
0,1 |
457 |
0 |
0 |
|
3,4 |
0,1 |
457 |
0 |
0 |
|
3,5 |
0,1 |
457 |
0 |
0 |
|
3,6 |
0,1 |
457 |
0 |
0 |
|
3,7 |
0,1 |
460 |
3 |
30 |
|
3,8 |
0,1 |
461 |
1 |
10 |
|
3,9 |
0,1 |
462 |
1 |
10 |
|
4,0 |
0,1 |
468 |
6 |
60 |
|
4,1 |
0,1 |
469 |
1 |
10 |
|
4,2 |
0,1 |
469 |
0 |
0 |
|
4,3 |
0,1 |
469 |
0 |
0 |
|
4,4 |
0,1 |
470 |
1 |
10 |
|
4,5 |
0,1 |
470 |
0 |
0 |
Скачать реферат