Полициклические ароматические углеводороды - проведение контроля окружающей среды

Определение содержания ПАУ в сухом чае

Массовое содержание семи ПАУ было найдено в образце крупнолистового черного (образец №1), двух образцах листового зеленого (образцы: №2, №3), и образцах черного чая в пакетиках (образцы: №4, №5). Все образцы произведены разными производителями и были приобретены в розничной торговой сети.

Для определения ПАУ в реальных пробах наибольшая степ

ень извлечения была получена при проведении пробоподготовки по следующей схеме: пробу чая массой 3 г помещали в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляли 15 мл ацетона, 25 мл воды и перемешивали на перемешивающем устройстве в течение часа. Полученный экстракт пропускали через подготовленный патрон Диасфер С16М, промывали патрон водой, элюировали ПАУ с патрона хлористым метиленом. Затем хлористый метилен выпаривали и перерастворяли в 0.3 мл ацетонитрила. Конечный экстракт в объеме 10 мкл вводили в жидкостный хроматограф.

Хроматограммы стандартного раствора смеси ПАУ «EPA 610 Polynuclear Aromatic Hydrocarbons Mixture» с содержанием 0.01 мг/л бенз(а)пирена, образца №1 крупнолистового черного чая и образца №4 - черного чая в пакетиках представлены на рис. 2.

Определение содержания ПАУ в заваренном чае

Для определения содержания ПАУ в растворе чая использовали следующую методику: 15 г сухого чая заливали 200 мл кипящей воды, оставляли на 4 часа, затем отфильтровали раствор чая, добавляли к полученному фильтрату 20 мл изопропанола, тщательно перемешивали. Затем проводили процедуру твердофазной экстракции на патроне Диапак С16М аналогично описанной выше.

Рис. 2. Хроматограммы стандарта EPA 610 (А), образца чая №1 (Б) и образца чая №4 (В). Хроматографическая система: ВЭЖХ-3 + Флюорат 02-2М. Колонка: Кромасил С18 (150×2.1 мм, 5 мкм). Элюент: ацетонитрил/вода – 80/20 % v/v. Расход: 0.2 мл/мин. Пики: 1 - флуорантен, 2 - бенз(а)антрацен, 3 - бенз(b)флуорантен, 4 - бенз(k)флуорантен, 5 - бенз(а)пирен, 6 - дибенз(a.h)антрацен и 7 - бенз(ghi)перилен.

Приборы для определения пестицидов

"ЭХО-EW-ПФД"

высокочувствительный газовый хроматограф с пламенно-фотометрическим детектором для анализа фосфор и серо содержащих экотоксикантов, в том числе, отравляющих веществ

Хроматографы ЭХО-EW-ПФД предназначены для проведения оперативных качественных и количественных анализов фосфор и серу содержащих органических веществ, в том числе, отравляющих веществ, в газообразных или жидких пробах в лабораторных и полевых условиях.

Контроль:

- объектов окружающей среды (воздуха, воды, почвы) на содержание фосфор и серу содержащих пестицидов и отравляющих веществ (ОВ);

- помещений, автотранспорта, багажа, почтовых отправлений на наличие ОВ;

Определение:

- круга лиц, имевших контакт с ОВ;

- использованного ОВ при массовых поражениях ОВ, и его автоматическая идентификация.

Принцип действия:

схема газового хроматографа с пламенно-фотометрическим детектором;

ввод пробы из воздуха, или из воздуха с предварительным концентрированием на твердых сорбентах, или микрошприцем из раствора;

отображение информации на персональном компьютере с программным обеспечением, работающим в среде Windows.

Преимущества:

 малый вес

 низкое энергопотребление

 высокая чувствительность

 быстродействие

 возможность дистанционного пробоотбора и отбора пробы на концентратор из труднодоступных мест (узкие щели, трещины и т.д.)

 простота в обращении, автоматическая идентификация ОВ и пестицидов

 возможность создания мобильной энергонезависимой лаборатории

 возможность проведения качественного и количественного анализа с использованием стандартных методик

 возможность создания и пополнения баз данных на обнаруживаемые вещества и ведения архива хроматограмм

Технические характеристики:

Пламенно-фотометрический детектор:

- чуствительность, г/сек - по фосфору порядка 10-11 , по сере порядка 10-10; постоянная времени, сек - 0,1;

- динамический диапазон - не менее 3-х порядков по фосфору;

- температура, 0C - 50о 200о.

Газохроматографическая колонка (ГХК):

- быстродействующая поликапиллярная колонка длиной 20 см или Z - образная 60 см;

- эффективность, т.т./м - 8000-10000

; температура ГХК, 0C - 40 200;

- точность поддержания температуры, 0C - не хуже 0,2;

- тип фазы - SE-30, SE-54, Carbowax-20M, OV-624 и др.)

Устройства ввода пробы:

Температура ввода - 50 - 250oC, точность поддержания температуры - не хуже 0,5oC.

а) шприцевой ввод - качественный и количественный анализ жидких и газообразных проб, вводимых с помощью специального газохроматографического шприца;

б) адсорбционный ввод - качественный и количественный анализ примесей сорбированных из газа на специальный концентратор;

в) автоматическая газовая петля - фиксируемый объем вводимой пробы, количественный анализ газообразных проб автоматически отбираемых прибором до 1 см3, с дискретностью 0,02 см3

Используемые газы:

- инертный газ-носитель (азот, аргон, гелий) - встроенный баллон емкостью - 0.46 литра; расход - 40 см3/мин; давление - 15 МПа; быстрое подключение внешнего баллона.

- водород - встроенный баллон емкостью 0.46 литра; расход - 40 см3/мин; давление - 5 МПа; быстрое подключение внешнего баллона.

- воздух - встроенный компрессор с легко восстанавливаемым фильтром очистки воздуха, расход 300 см3/мин;

Габаритные размеры, мм - 590х135х330;

Управление прибором, обработка результатов анализа - персональный компьютер с процессором не ниже 386, имеющего последовательный порт RS232 и манипулятор “мышь”.

Вес с аккумуляторной батареей, Кг - 15,2.

Предел обнаружения хроматографа:

Вещество Показатель не хуже, мг/м3 Время анализа не хуже, мг/м3 не более, сек

Прямой ввод окружающего воздуха

зарин (GB) 0,4 20

зоман (GD) 0,3 30

V- газы (VX) 8 60

иприт (HD) 3,6 60

С использованием ловушек-концентраторов при отборе 100 мл воздуха зарин (GB) 0,004

зоман (GD) 0,003

V- газы (VX) 0,08

иприт (HD) 0,036

С использованием шприцевого ввода и газохроматографического шприца объемом 1 мкл

зарин (GB) 1.0*10-4 60

зоман (GD) 8.0*10-5 60

V- газы (VX) 2.0*10-3 70

иприт (HD) 9.0*10-4 70

Электропитание:

встроенная батарея (тип батареи PANASONIC LRC 12V 10PF, время работы прибора при температуре ГХК 100оС - с момента включения не менее 3,5 часов, в режиме измерения не менее 4 часов); внешний источник постоянного тока (выходное напряжение от 11 до 15В; номинальная мощность не менее 70 Вт; подключение к сети автомобиля или аккумулятора 12 В;

внешний источник переменного тока - 220/115 Вт, 50- 60 Гц.

 Скачать реферат