Хроматографические методы анализа и их использование в анализе объектов окружающей природной среды

2.1 Аппаратура для хроматографии

Газоанализаторы.

1. Универсальный газоанализатор «ГАНК-4».

ГАНК-4 – серийная копия Первого универсального космического газоанализатора. ГАНК-4 отмечен высшими наградами на 5 международных выставках, имеет 7 патентов.

В газоанализаторе реализован экспрессный метод измерения максимально-разовых концентраций основ

ных загрязнителей атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны (контролируемые вещества по выбору – до 130 (аммиак. ацетон, аэрозоль краски, бензин, водород, диоксид азота, диоксид углерода, кислород, кислота азотная, серная, уксусная, ксилол, марганец, масло минеральное, метанол, озон, окись этилена, пыль, сажа, сероводород, стирол, толуол, фенол, формальдегид. щелочь, этанол. этиленгликоль. этилцеллозольв и другие); диапазон измерений – от 0,001 мг/куб. м до 100 % об).

Достоинством газоанализатора является малый вес, автономное питание от встроенного аккумулятора, возможность легкого и быстрого использования различных датчиков (химических сенсоров) и химкассет на различные ингредиенты для анализа атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны. Он с успехом применяется как основное средство измерений при аттестации рабочих мест.

Широкая номенклатура анализируемых веществ дает возможность пользователю легко выбирать перечень загрязнителей и диапазоны их измерения, которые необходимы для работы на различных объектах.

Газоанализатор «ГАНК-4» удобен в эксплуатации, не требуется специальной перенастройки прибора при переходе с одного ингредиента на другой, имеется возможность производить измерения в любом месте, на любой высоте, не требуется выполнять усредненный расчет показаний – средний результат высвечивается на дисплее, одновременно производится отбор следующей пробы и обработка результата.

Газоанализатор является незаменимым средством измерения при различной загазованности объектов, ликвидации чрезвычайных ситуаций, для принятия срочных мер.

2. Портативный газовый хроматограф ФГХ-1.

ФГХ-1 является современным автоматизированным средством экспресс определения концентрации вредных веществ в воздухе. Благодаря высокой чувствительности и автоматизации, один и тот же прибор без какой-либо пробоподготовки позволяет анализировать содержание вредных веществ в воздухе в широком диапазоне концентраций: от ПДК в атмосфере до промышленных выбросов и при чрезвычайных ситуациях.

ФГХ - является уникальным средством эксресс-анализа, предназначенным для работы как в лабораторных, так и в «полевых» условиях непосредственно на исследуемом объекте, так как содержит собственные средства электро- и газового питания. Результаты анализа, комментарии к ним и сами хроматограммы автоматически документируются в памяти компьютера и могут быть немедленно предъявлены Заказчику или администрации контролируемого предприятия. Количество хранящихся хроматограмм – до 2000. Помимо определения концентрации веществ, ФГХ позволяет их автоматически идентифицировать.

Хроматограф содержит компьютер типа «Note-Book». Простое в использовании программное обеспечение позволяет проводить анализ в автоматическом режиме, а также работать с хроматограммой, воспроизводимой на экране компьютера. Для работы на ФГХ в автоматическом режиме не требуются специальные знания и опыт работы на хроматографах.

Анализируемые вещества – предельные и непредельные углеводороды, спирты, простые и сложные эфиры, ароматические углеводороды, кетоны, нефтепродукты, растворители, хлорпроизводные углеводородов, окись азота, сероуглерод и другие. Время анализа – менее 10 минут.

Некоторые примеры наиболее подходящих портативных (переносных) средств и их основные характеристики:

1. Хроматограф газовый полевой типа ЭХО-М (г. Новосибирск) масса 6 - 7 кг, электропитание 12 В, время непрерывной работы 8 ч. Детектор электронного захвата. Возможна замена детекторов (фотоионизационный детектор, пламенно-ионизационный детектор). Предел обнаружения с детектором электронного захвата составляет 5 10-13 кг (с возможным дополнением 1000 - кратного обогащения в выносном концентраторе). Цена - 12 000 - 14 000 $.

2. Хроматограф газовый переносной для анализа неорганических газов и продуктов сгорания топлива типа АХГ - 002. Предел обнаружения, г/см3: по Н2 - 8,4·10-10, по СО - 3,5·10-8, по СН4 - 6,6·10-9, по О2 - 8,7·10-9, по СО2 - 9,2·10-7 с детектором по теплопроводности. Цена ~ 2100 $.

3. Хроматограф газовый малогабаритный типа ХПМ - 5 для анализа сложных смесей веществ. Масса - 20 кг (аналитический блок) и 8 кг (блок питания), габариты, мм - 412х282х341 (аналитический блок) и 120х311х290 (блок питания). Пределы обнаружения: S - 1,0·10-10 (пламенно-фотометрический детектор), P - 1·10-11 - (пламенно-фотометрический детектор) и 2,0·10-12 (термоионный детектор), N-5·10-12 (термоионный детектор), пестициды - 4,0·10-13 (детектор электронного захвата), УВ - 2,0·10-8 (детектор по теплопроводности) и 2·10-11(пламенно-ионизационный детектор). Цена 3500 $.

4. Хроматографы жидкостные переносные типа «Цвет - 403». Масса - 16 кг, предел обнаружения, в мг/мл: 10-8 - 10-10 (электрохимический детектор) и 10-4 (ультрафиолетовый детектор). Цена 3000 - 3400 $.

5. Фотометр КФК-05 переносной малогабаритный (АООТ «Загорский оптико - механический завод», г. Сергиев-Посад). Габариты 190х170х83 мм, вес 1,2 кг, электропитание 220 и 12 В. Погрешность 1 %, среднеквадратичное отклонение 0,15 %.

6. Микрофотоколориметр полевой. МКМФ-02П (микропроцессорный аналог). Цена 455 - 520 $.

7. Спектрофотометр переносной DR/2010 VIS, =400-900 нм, погрешность 2 %, среднеквадратичное отклонение 0,15 %. Цена 3500 $.

Хроматографы

Вторым признанным лидером по числу реализуемых методик анализа веществ в объектах окружающей среды (20 - 40 %) в настоящее время являются приборы, основанные на хроматографии. Газовые (подвижная фаза - газ, неподвижная - твердый сорбент), газожидкостные (подвижная фаза - газ, неподвижная - тонкий слой жидкости на твердом носителе), жидкостные (подвижная фаза - жидкость, неподвижная фаза - твердый сорбент).

Среди отечественных хроматографических приборов больше всего отмечается газовых хроматографов (ряд серий и несколько десятков моделей). Наиболее известными в России являются газовые хроматографы серии «ЦВЕТ» Дзержинского завода (Московская область). Наиболее распространенная модель из этой серии - лабораторный газовый хроматограф «ЦВЕТ-800» с пламенно-ионизационным детектором. Цена базовой модели от 3700 $. Она может комплектоваться еще пятью детекторами (290 - 860 $).

ДТП - детектор по теплопроводности (для анализа летучих органических и неорганических соединений), неселективен,

ДЭЗ (ЭЗД) - детектор электронного захвата. Для высокочувствительного анализа Cl-, P- и N- содержащих соединений, в том числе ядохимикатов, селективен к Cl и O содержащим соединениям,

ПФД -пламенно - фотометрический детектор, селективен к P- и S-содержащим соединениям,

ТИД - термоионный детектор, селективный к P- и N- содержащим соединениям,

 Скачать реферат