Высокоэффективная жидкостная хроматография загрязнителей атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны

Инжектор (3) обеспечивает ввод пробы смеси разделяемых компонентов в колонку с достаточно высокой воспроизводимостью. Простые системы ввода пробы - "stop-flow" требуют остановки насоса и, поэтому, менее удобны, чем петлевые дозаторы, разработанные фирмой Reodyne.

Колонки (4) для ВЭЖХ представляют собой толстостенные трубки из нержавеющей стали, способные выдержать высокое давление

. Большую роль играет плотность и равномерность набивки колонки сорбентом. Для жидкостной хроматографии низкого давления с успехом используют толстостенные стеклянные колонки. Постоянство температуры обеспечивается термостатом (5).

Детекторы (6) для жидкостной хроматографии имеют проточную кювету, в которой происходит непрерывное измерение какого-либо свойства протекающего элюента. Наиболее популярными типами детекторов общего назначения являются рефрактометры, измеряющие показатель преломления, и спектрофотометрические детекторы, определяющие оптическую плотность растворителя на фиксированной длине волны (как правило, в ультрафиолетовой области). К достоинствам рефрактометров (и недостаткам спектрофотометров) следует отнести низкую чувствительность к типу определяемого соединения, которое может и не содержать хромофорных групп. С другой стороны, применение рефрактометров ограничено изократическими системами (с постоянным составом элюента), так что использование градиента растворителей в этом случае невозможно.

Регистрирующая (7) система в простейшем случае состоит из дифференциального усилителя и самописца. Желательно также наличие интегратора, позволяющего рассчитывать относительные площади получаемых пиков. В сложных хроматографических системах используется блок интерфейса, соединяющий хроматограф с персональным компьютером (8), который осуществляет не только сбор и обработку информации, но и управляет прибором.

Детекторы для ВЭЖХ

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) используется для детектирования полярных нелетучих веществ, которые по каким-либо причинам не могут быть переведены в форму удобную для газовой хроматографии, даже в виде производных. К таким веществам, в частности, относят сульфоновые кислоты, водорастворимые красители и некоторые пестициды, например производные фенил - мочевины.

Детекторы:

УФ - детектор на диодной матрице. «Матрица» фотодиодов (их более двухсот) постоянно регистрирует сигналы в УФ- и видимой области спектра, обеспечивая таким образом запись УФ-В-спектров в режиме сканирования. Это позволяет непрерывно снимать при высокой чувствительности неискаженные спектры быстро проходящих через специальную ячейку компонентов.

По сравнению с детектированием на одной длине волны, которое не дает информации о «чистоте» пика, возможности сравнения полных спектров диодной матрицы обеспечивают получение результата идентификации с гораздо большей степенью достоверности.

Флуоресцентный детектор. Большая популярность флуоресцентных детекторов объясняется очень высокой селективностью и чувствительностью, и тем фактором, что многие загрязнители окружающей среды флуоресцируют (например, полиароматические углеводороды).

Электрохимический детектор используются для детектирования веществ, которые легко окисляются или восстанавливаются: фенолы, меркаптаны, амины, ароматические нитро- и галогенпроизводные, альдегиды кетоны, бензидины. [7-9]

Индикаторные трубки для тест-определения ароматических аминов в воздухе рабочей зоны[12]

Ароматические амины обладают высокими токсичными свойствами и характеризуются низкими значениями предельно допустимых концентраций в воздушной среде. Склонность к окислительной деградации этих загрязнителей в объектах окружающей среды ограничивает возможность оперативного контроля их содержания в местах локальных выбросов. Это определяет актуальность использования для оценки загрязнения различных сред аналитических систем, основанных на тест-определениях веществ. Тест-методы, к которым относят аналитические устройства с прямым, без дополнительных операций пробоотбора и пробоподготовки анализируемых образцов детектированием аналитического сигнала позволяют наиболее экономично и объективно получать информацию о состоянии окружающей среды.

Цель работы - разработка индикаторных трубок для тест-определения амино соединений в воздухе на основе нового, перспективного класса реагентов для молекулярного органического анализа хлординитрозамещенных бенз-2,1,3-оксадиазола и их N-оксидов.

Окраска образующихся производных зависит от природы определяемого соединения и наблюдаемый батохромный сдвиг полос поглощения определяется степенью замещения аминогруппы и наличием заместителей. Это позволяет использовать в основе тест-метода прямое визуальное детектирование аналитического сигнала. Пределы визуального обнаружения токсикантов достигают 0.05 мг/м3.

Разработанные индикаторные трубки использованы как эффективные хемосорбционные пробоотборники (химические дозиметры) для анализа воздуха, содержащего смесь аминосоединений. Экспериментально была установлена скорость пробоотбора по степени поглощения токсикантов селективным слоем. Состав и количество, например, замещенных анилинов можно определить после элюирования продуктов хемосорбции с силикагеля методом ВЭЖХ. При этом широкий круг потенциальных компонентов промышленных экосистем не влияет на результаты определений.

ГЛАВА 3. СОВРЕМЕННОЕ ОБОРУДОВАНИЕ

Аналитические системы ВЭЖХ Varian основаны на полностью интегрированных автоматизированных модулях ProStar, которые могут работать как самостоятельная система. Фактически, любой из модулей ProStar может быть легко внедрен в уже работающую ВЭЖХ-систему, что очень удобно для создания на базе простой ВЭЖХ станции исследовательского комплекса.

Основные преимущества ВЭЖХ модулей Varian:

- Все основные блоки хроматографов ProStar (автосэмлеры, автоинжекторы, насосы, колонки, блоки термостатирования колонок, распределительные краны, детекторы) производятся на заводах Varian.

- Автоcэмплеры с функцией перемешивания, термостатирования, для работы с обычными количествами пробы и микрообъемами, планшетный автосэмплер вместимостью до 384 проб.

- Перистальтические насосы высочайшей стабильности, от простых изократических до градиентных насосов 4 уровня, не требуют дегазации.

- Лучшие на сегодня хроматографические колонки Chrompack Varian.

- Прецизионные системы термостатирования колонок (от минусовых температур до +990С), распределения потоков.

- Все наиболее распространенные в жидкостной хроматографии детекторы (6 типов), включая самый чувствительный в мире СФ детектор ProStar 325 производства оптического отделения фирмы Varian.

- Удобное программное обеспечение, позволяющее работать как с ВЭЖХ, так и с газовыми хроматографами и хромато-масс-спектрометрами Varian, полностью совместимо с требованиями GLP и протоколами QC/QA. Ниже приведены наиболее типичные конфигурации, на основе которых, меняя те или иные модули, можно создать системы, максимально удовлетворяющие поставленным задачам.

 Скачать реферат