Получение, свойства и применение амидо-аммониевой соли малеопимаровой кислоты на основе малеинизированной канифоли
Таблица 4.1 - Физико-химические характеристики исходных видов канифоли
|
Сырье |
Кислотное число, мг КОН/г |
Температура плавления, ˚С |
Массовая доля неомыляемых веществ, % |
|
Живична я канифоль |
167,5 |
68-69 |
5,3 |
|
Талловая канифоль |
168 |
67-68 |
6,4 |
1 – трехгорлая колба; 2 – обратный холодильник; 3 – штатив; 4 – механическая мешалка; 5 – гидрозатвор; 6,7 – термометр; 8 – масляная баня; 9 – ЛАТР.
Рисунок 4.1 – Лабораторная установка для получения амидо-аммониевой соли на основе малеинизированной канифоли
Малеинизированную канифоль получали по известной реакции Дильса и Альдера взаимодействием канифоли с малеиновым ангидридом при температуре 195-200 ˚С в течение 2 ч. Малеиновый ангидрид брали в количестве 4% по отношению к массе исходной канифоли.
Были получены образцы малеинизированной канифоли на основе живичной и талловой канифолей. Определены физико-химические характеристики полученных образцов малеинизированной канифоли, которые представлены в таблице 4.2.
Таблица 4.2 - Физико-химические характеристики образцов малеинизированной канифоли
|
Вид канифоли |
Количество канифоли, г |
Количество малеинового ангидрида, г |
Кислотное число, мг КОН/г |
Температура плавления, ˚С |
|
Живичная |
500 |
20 |
196 |
73-74 |
|
Талловая |
500 |
20 |
200 |
70-72 |
Для получения амидо-аммониевой соли проводили аммонолиз малеинизированной канифоли раствором аммиачной воды при температуре 95-98 ˚С в течение 1,5 ч.
Реакцию частичной нейтрализации свободных смоляных кислот проводили раствором едкого натра 21 %-ной концентрации при температуре 78-80 ˚С в течение 30 мин.
С данными образцами малеинизированной канифоли были поставлены опыты, учитывающие количество израсходованной аммиачной воды, ее концентрацию и количество раствора едкого натра, с учетом дальнейшего проведения оптимизации процесса получения соли согласно плану Бокса – Хартли.
Кроме этого, определялись физико-химические характеристики полученных образцов солей:
1. кислотное число;
2. рН 5%-ного раствора полученной соли;
3. растворимость полученной эмульсии в воде;
4. содержание свободных смоляных кислот;
5. содержание сухого вещества в продукте реакции.
Все полученные экспериментальные данные исследуемых образцов солей на основе малеинизированной живичной и талловой канифоли представлены в таблице 4.3 и 4.4.
Таблица 4.3 – Физико-химические свойства полученных образцов солей на основе малеинизированной живичной канифоли
|
Номер образца |
Концентрация аммиачной воды, % |
Коэффициент избытка аммиачной воды, %, мл. |
Количество раствора едкого натра, мл. | |||||
|
Кислотное число, мг КОН/г |
Массовая доля сухих в-в, % |
Массовая доля свободных смоляных кислот, % |
рН 5%-ного раствора |
Растворимость в воде | ||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
1 |
25 |
0,5 |
12 |
45,3 |
69,6 |
19,0 |
9,8 |
полная |
|
2 |
25 |
0,5 |
10 |
75,4 |
81,8 |
34,1 |
9,5 |
частичн. |
|
3 |
25 |
1,0 |
8 |
84,7 |
69,7 |
37,8 |
9,4 |
частичн. |
|
4 |
25 |
1,0 |
12 |
45,3 |
69,6 |
19,0 |
9,8 |
полная |
|
5 |
25 |
1,5 |
10 |
58,5 |
63,1 |
22,5 |
9,8 |
полная |
|
6 |
25 |
1,5 |
8 |
94,9 |
59,7 |
32,0 |
9,5 |
полная |
|
7 |
20 |
0,5 |
10 |
70,0 |
64,3 |
30,7 |
9,8 |
полная |
|
8 |
20 |
0,5 |
10 |
72,7 |
68,2 |
24,4 |
9,6 |
частичн. |
|
9 |
20 |
1,0 |
12 |
50,7 |
64,5 |
22,0 |
9,8 |
полная |
|
10 |
20 |
1,0 |
8 |
89,1 |
65,1 |
32,7 |
9,7 |
полная |
|
11 |
20 |
1,5 |
10 |
70,5 |
59,2 |
32,4 |
9,7 |
полная |
|
12 |
20 |
1,5 |
10 |
67,4 |
49,98 |
38,1 |
9,9 |
полная |
|
13 |
15 |
0,5 |
12 |
41,0 |
36,05 |
22,9 |
9,8 |
полная |
|
14 |
15 |
0,5 |
10 |
68,8 |
61,0 |
31,2 |
9,8 |
полная |
|
15 |
15 |
1,0 |
12 |
57,4 |
62,5 |
24,7 |
9,7 |
полная |
|
16 |
15 |
1,5 |
10 |
72,1 |
54,3 |
31,0 |
10,2 |
полная |
Скачать реферат