Основные принципы подбора условий разделения
Новый стандарт растворителей для ВЭЖХ
Определение полиароматических углеводородов (ПАУ) в объектах окружающей среды является одной из наиболее сложных задач, решаемых при помощи ВЭЖХ. Растворители марки LiChrosolv® hypergrade высоко эффективны при обнаружении следовых количеств соединений на уровне мкг/л и могут использоваться как для изократического разделения 6 ПАУ, так и разделе
ния 16 ПАУ с применением градиентного элюирования в соответствии с международными методами ЕРА 610 (анализ питьевой воды) и 550 + бензо(а)пирен + перилен (анализ сточной воды). При использовании флуоресцентного детектирования с переключением длины волны детектирования надёжность полученных результатов находится в сильной зависимости от чистоты используемых растворителей.
Растворители марки LiChrosolv® квалификации hypergrade обеспечивают высокую степень надёжности ВЭЖХ анализов с применением техники градиентного элюирования и последующим спектрофотометрическим или флуоресцентным детектированием и устанавливают новый стандарт в высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Ацетонитрил LiChrosolv® hypergrade производится с применением современных высокоэффективных технологических процессов, высокочувствительные аналитические методы используются для контроля его пригодности в методиках определения пестицидов и ПАУ при помощи ВЭЖХ. Используемый нами в рамках контроля качества метод тотальной флуориметрии демонстрирует значительно меньшую интенсивность флуоресценции ацето-нитрила в диапазоне длин волн 250 - 700 нм при диапазоне длин волн возбуждения 240 - 600 нм, чем у стандартных растворов хинина (1нг/мл; 0.05М H2SO4) и ПАУ (1:100000; Ацетонитрил; NIST SRM 1647b)
Используемая методика спектрофотометрии в ультрафиолетовом и видимом диапазонах спектра демонстрирует практически идеальные значения пропускаемости.
Классическая жидкостная хроматография (ЖХ) с масс-спектрометрическим (МС) детектированием сочетает преимущества хроматографического разделения и масс-спектрометрии: низкие пределы детектирования и возможность анализа молекулярных структур, достоверность которого зависит от чистоты используемых растворителей. Растворители LiChrosolv квалификации hypergrade обладают высокими значениями пропускаемости в ультрафиолетовой области спектра, обеспечивают стабильную базовую линию при градиентном элюировании, содержат малые количества ионов металлов.
Физико-химические характеристики растворителей LiChrosolv® hypergrade
|
Название |
Чистота [%] |
Сухой остаток макс. [мг/л] |
Вода макс. [%] |
Кислотность макс. [мэкв/г] |
Щёлочность макс. [мэкв/г] |
УФ-пропускаемость |
|
Ацетонитрил |
99.9 |
1 |
0.01 |
0.0001 |
0.0002 |
191 нм(25%) 195 нм(85%) 200 нм(96%) 215 нм(98%) 230 нм(99%) |
Пригодность для ЖХ/МС (Bruker esquire 3000 plus); ESI (+):
|
TIC (50 - 2000 m/z) Индивидуальные сигналы Na К Метанол |
99.9 |
< 1x106 per scan < 5x104 per scan < 100 ppb < 10 ppb 1 |
0.01 |
0.0002 |
0.0002 |
210 нм(5%) 220 нм (60 %) 230 нм(75%) 260 нм(98%) |
Информация для заказа растворителей LiChrosolv® hypergrade
|
Название |
Каталожный номер |
Объём |
|
Ацетонитрил |
1.00029.1000 |
1 л |
|
Ацетонитрил |
1.00029.2500 |
2.5 л |
|
Ацетонитрил |
1.00029.9010 |
10 л |
|
Ацетонитрил |
1.00029.9030 |
30 л |
|
Метанол |
1 л | |
|
Метанол |
1.06035.2500 |
2.5 л |
Подвижные фазы для ВЭЖХ и ТСХ.
Информация для заказа готовых смесей LiChrosolv®
|
Название |
Каталожный номер. |
Содержание ТФУ |
Объём |
|
Ацетонитрил + 0.1% об. ТФУ |
4.80448.2500 4.80448.9030 4.80448.9185 |
0.095-0.105% |
2.5л 30л 185л |
|
Вода + 0.1% об. ТФУ |
4.80112.2500 4.80112.9030 4.80112.9185 |
0.095-0.105% |
2.5л 30л 185л |
|
Ацетонитрил + Вода 80:20 |
4.80159.2500 |
2.5л |
Разделение 16 ПАУ (ЕРА 610/550) + бензо(а)пирен + перилен с детектированием по флуоресценции
|
Колонка |
LiChroCART® 250-4 LiChrospher® РАН, 5мкм | ||
|
Подвижная фаза |
А: Ацетонитрил hypergrade LiChrosolv® В: Вода LiChrosolv® | ||
|
Градиент |
0 - 3 мин 60 % А 3 -15 мин 60 % А -100% А 15 - 50 мин 100 %А | ||
|
Расход |
1.0 мл/мин | ||
|
Детектирование |
Программируемое флуоресцентное детектирование: | ||
|
Пик 1, 3, 4 5 6 7 8 9,10 11-15 16,17 18 |
Возб., нм 280 246 250 280 270 265 290 90 300 |
Эмисс.нм 330 370 406 450 390 380 430 410 500 | |
|
Температура |
20°С | ||
Скачать реферат