Определение фенола методом броматометрического титрования
Определение фенола.
Большое практическое применение имеет броматометрическое определение фенола. Определение фенола основано на том, что в анализируемый раствор вводится избыток бромат-бромидной смеси, которая в кислой среде выделяет свободный бром:
Образующийся бром реагирует с фе
нолом:
С6Н5ОН + ЗВг2 С6Н2Вг3ОН + 3HBr
При добавлении к этому раствору иодида калия избыточный, не прореагировавший бром окисляет иодид до йода, который титруют стандартным раствором тиосульфата натрия:
Br2 + 2I= 2Br+ I2
I2 + 2S2O= 2I+ S4O
Реактивы:
1. Тиосульфат натрия 0,02 М раствор (или стандартизированный)*
2. Бромат-бромидная смесь.
3. Серная кислота 1М раствор
4. Крахмал, 0,5% раствор
5. Иодид калия, KI (к)
Посуда:
1. Колба мерная 500 мл
2. Колба коническая 250-300 мл
3. Мерный цилиндр 20 мл
4. Пипетки 20 и 25 мл
5. Бюретка 25 мл
Выполнение работы.
Бромат-бромидный раствор можно приготовить по навеске: 0,334 г KBrO3 и 1,2 KBr растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки в мерной колбе вместимостью 500 мл, в этом случае концентрация приблизительно равна 0,024 М. Для получения такой же концентрации раствор можно приготовить из фиксанала KBrO3 –KBr 0,1 Н но в этом случае содержимое запаянной ампулы нужно растворить в 4 л дистиллированной воды.
Для анализа отбирают аликвоту (10 мл) раствора, содержащего 0,02-0,4 г/л фенола**, пипеткой в коническую колбу для титрования. Прибавляют 12 мл (пипеткой) бромат-бромидной смеси, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г иодида калия, взвешенного на технических весах, и снова закрывают пробкой. Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования, когда окраска раствора станет светло-желтой, 2—3 мл раствора крахмала. Титрование продолжают до исчезновения синей окраски раствора. Проводят три титрования и рассчитывают средний объем V1 из сходящихся результатов.
Определение общей массы брома, выделяющейся из бромат-бромидного раствора, выполняют следующим образом.
В чистые конические колбы приливают дистиллированную воду в том же объеме, в каком был взят анализируемый раствор, прибавляют 25 мл (той же пипеткой) бромат-бромидный раствор, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой, выдерживают 30 мин, прибавляют 1 г иодида калия и также через 5 мин оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом натрия. Титрование повторяют три раза, находят средний результат V2.
Рассчитывают концентрацию (мг/л) фенола:
где m (1/6С6Н5ОН) — молярная масса эквивалента фенола; Vпр — объем пробы, взятый для анализа.
Результаты эксперимента:
V1, мл | 1,45 | 1,40 | 1,40 |
V2, мл | 15,4 | 15,3 | 15,3 |
С1=(мг/л)
С2=(мг/л)
С3=(мг/л)
Математическая обработка результатов (P=0,95 tp, n-1=4,30 при n=3)
, мг/л |
|
|
|
| мг/л |
402,41 | 0,96 | ||||
400,97 | 401,45 | 0,48 | 0,831 | 2,06 | 401,452,06 |
400,97 | 0,48 |
На основании данного эксперимента можно сделать вывод о том, что метод броматометрического определения фенола вполне точный, т.к. были получены результаты, удовлетворяющие исходному условию. Оценка данных эксперимента методом математической обработки показала, что погрешность, связанная с различными факторами, присутствует только в третьем знаке после запятой, что допустимо для данного определения.
Важно также отметить, что данный метод достаточно быстрый (~50 мин), простой и не требует больших расходов.
Список литературы
1. В.Н. Алексеев «Количественный анализ», изд. «Химия», 1972.
2. А.П. Крешков «Основы аналитической химии», том 2,
изд. Москва, 1976.
3. В.П. Васильев «Аналитическая химия. Гравиметрический и титриметри-
ческий анализ», изд. Москва «Высшая школа», 1989.
4. Статья А.В. Бугаевского «Титриметрические методы».
* При проведении данного анализа использовался стандартизированный раствор тиосульфата натрия с C=0,0184 М
** В условиях данного эксперимента анализировался раствор содержащий 0,4009 г/л фенола