Методы контроля и анализа веществ (химические методы)

Для идентификации элементов используют в первую очередь наиболее интенсивные, так называемые «последние» линии (название связано с тем, что при уменьшении концентрации элемента эти линии исчезают в последнюю очередь). Чтобы идентификация была надежной, в спектре необходимо обнаружить несколько линий одного и того же элемента.

Количественный анализ. При количественном анализе методом

АЭС можно использовать все основные способы градуировки – внешних стандартов (градуировочного графика), внутреннего стандарта и метод добавок. Целесообразность применения каждого способа зависит от характера возможных помех и природы анализируемого объекта. Так, метод добавок позволяет эффективно устранить косвенные мультипликативные погрешности, вызываемые главным образом физико-химическими помехами, однако против аддитивных спектральных помех – таких, как наложение спектральных линий, – он бессилен. Следует в то же время иметь в виду, что метод добавок легко реализуем технически только при анализе растворов (атомизаторы – главным образом пламя, ИСП), но не твердых проб (дуговой, искровой разряды). В любом случае при построении градуировочной зависимости следует стремиться к тому, чтобы все образцы, используемые для градуировки, были максимально адекватны анализируемому – как по валовому химическому составу, так и по физическому состоянию (последнее особо важно при анализе твердых проб).

9. (6,10-11) Вычислить длину волны линии лх, если расстояние её до линии железа л1 = 304,26 нм составляет 1,5 мм, а до линии железа л2=304,58 нм - 2,4 мм

Решение:

На рис. 9.1 представлено схематическое изображение небольшого участка спектра железа и спектра исследуемой пробы.

Рис. 9.1 Определение длины волны спектральной линии

Для определения длины волны заданной линии лх измеряют расстояние а1 от этой линии до ближайшей к ней линии спектра железа, длина волны которой л1 точно известна, и расстояние а2 от линии лх до другой линии с известной длиной волны л2. В небольшом спектральном интервале дисперсия прибора остается постоянной, поэтому можно записать пропорцию

После простых преобразований получаем формулу для расчета длины волны неизвестной линии:

10. (6,10-11) Определить длину волны неизвестной линии лх, если линии железа л1 = 327,4 нм и л2 = 328,8 нм находятся от нее на расстояниях соответственно 0,25 мм и 1,17 мм

Решение:

Все тоже, что и в предыдущей задачи:

;

11. (10) Нарисуйте принципиальную схему атомно-абсорбционного спектрометра и дайте пояснения к ней

Ответ:

На рис. 11.1 представлена принципиальная блок-схема ААС-спектрометра. Проба в нем вносится в атомизатор (например, пламя), где распадается до свободных атомов. Возбуждение атомов осуществляется потоком света УФ-видимой области, исходящего из лампы с полым катодом. Отсечение постороннего излучения и детектирование производятся при помощи таких устройств, как – монохроматор и ФЭУ (фотоэлектронный умножитель), соединенного с устройством отображения информации.

12. (10) Стандартные образцы состава

Ответ: Под стандартными образцами принято понимать образцы веществ или материалов, химический состав или физические свойства которых типичны для данной группы веществ (материалов), определены с необходимой точностью, отличаются высоким постоянством и удостоверены сертификатом.

Рис. 11.1 Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра

Стандартные образцы используются для градуировки, поверки и калибровки химического состава и различных свойств материалов (механических, теплофизических, оптических и др.). Стандартные образцы как мера с установленной погрешностью (классом точности) применяются непосредственно для контроля качества сырья и промышленной продукции путем сличения. По существу стандартные образцы служат для поддержания единства измерений, т.е. являются средствами измерений.

В основе классификации стандартных образцов лежат:

• разновидность характеристики, по которой проводится аттестация стандартного образца;

• метод анализа (сличения) объектов контроля со стандартным образцом;

• агрегатное состояние самого стандартного образца как материла (вещества);

• метрологическое назначение.

Согласно этой классификации стандартные образцы подразделяют по первому признаку на образцы свойств материалов (веществ) и образцы состава материалов (веществ); по второму признаку различают стандартные образцы для химического, рентгеновского, спектроскопического и других видов анализа; по третьему признаку – стандартные образцы в твердом, жидком и газообразном состоянии; по метрологическому назначению (четвертый признак) – стандартные образцы для градуировки, поверки, контроля качества вещества и т.д.

Особо важное значение имеет категория стандартных образцов для установления чистоты веществ. Понятие особо чистых веществ связано с производством многих материалов современной техники, медицины и т.д. Стандартные образцы подвергаются специальным испытаниям, по результатам которых они получают свидетельства (сертификат) и вносятся в государственный реестр стандартных образцов, а он в свою очередь является составной частью (разделом) Государственного реестра средств измерений. В сертификате стандартного образца обязательно указывается срок годности, поскольку практически все вещества и материалы со временем изменяются вследствие воздействия факторов окружающей среды на их свойства. А от этого зависит достоверность результатов измерений.

К настоящему времени опубликованы данные более чем о 3,5 млн. веществ и материалов, что характеризует значимость такого средства измерений, как стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов.

В России действует Государственная служба стандартных образцов (ГССО) в составе НПО "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева". Главная цель этой службы – обеспечение любой организации, нуждающейся в проведении контроля качества своей продукции с помощью стандартных образцов, образцами и изготовление новых образцов по заявкам заинтересованных юридических лиц.

13. (6,10) Рассчитайте разрешающую способность оптического спектрометра, если спектральные линии с длинами волн 273,85 нм и 273,80 нм не перекрываются

Решение:

Разрешающей способностью спектрального прибора называют его способность давать раздельное изображение двух спектральных линий с близкими длинами волн.

Количественной характеристикой разрешающей способности прибора является отношение , где – интервал, в котором линии и наблюдаются раздельно, а – средняя длина волны.

 Скачать реферат