Тест-системы для химического анализа

2.4. Определение концентрации ионов меди и никеля в растворах различной концентрации на атомно-абсорбционном спектрофотометре

Атомно – абсорбционная спектрофотометрия как анализ основана на способности атомов металла поглощать в пламени горелки световую энергию строго определённой длины волны, характерной для каждого отдельного элемента. В атомно – абсорбционной спектрофотометрии кон

центрацию элементов в растворе определяют по их абсорбции проходящего через пламя монохроматического света. Анализируемый раствор вводят в виде аэрозоля в пламя горелки. Для атомизации пробы, то есть превращения её в атомные пары, необходима температура около 2000-3000ºС.

Измерения на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Процесс атомно-абсорбционных измерений можно разбить на два этапа: подготовительный и измерительный. Перед началом измерений для каждого конкретного случая необходимо выбрать: оптимальные значения параметров источника (величина лампы с полым катодом), тип пламени и условия введения проб и эталонов, оптимальные параметры спектрального прибора (ширина щели монохроматора).

В подготовительный этап включаются также пробоотбор и приготовление эталонов и анализируемых проб.

Измерения проводили в следующей последовательности:

1. Присоединяли лампу с полым катодом к источнику питания и устанавливали оптимальное значение силы тока, обеспечивающее стабильную работу лампы;

2. Подводили питание к приёмно-реагирующей системе (фотомножитель, усилитель и индикаторный прибор);

3. Устанавливали необходимую длину волны и величину «щели» монохроматора;

4. Устанавливали оптимальный расход подачи горючего газа и окислителя;

5. Открывали подачу окислителя (воздуха);

6. Зажигали пламя при открытии подачи ацетилена;

7. Вводили в пламя чистый растворитель (бидистиллированная вода) и устанавливали нуль прибора по шкале индикатора (Е=75);

8. Анализировали эталонные растворы;

9. Вводили в пламя горелки анализируемую пробу и снимали показания с прибора.

Глава III. Экспериментальная часть

Получение твёрдофазного носителя, составляющего основу тест-системы для обнаружения ионов никеля, меди и кобальта, осуществляли по схеме, представленной на рисунке 3.

Рисунок 3 – Блок-схема получения тест-системы

Блок-схема включает в себя следующие этапы: нанесение комплексообразователя на поверхность носителя, стабилизация тест-средства методом сушки и формирование тест-системы с учётом специфичности определяемых ионов.

В три химических стакана помещали навеску силикагеля массой по два грамма, приливали реактив Чугаева (10 мл), диэтилдитиокарбамат свинца в четырёххлористом углероде (10 мл) и тиоцианат аммония (10 мл), перемешивали и оставляли на 24 часа при t 20-25°С. После чего, сорбент с иммобилизованными комплексообразователями стабилизировали методом тепловой обработки 8 часов при t 30-35°С.

Для формирования тест-системы было проведено комплексное исследование влияния различных факторов на сорбционную ёмкость, специфичность и чувствительность тест-средства.

Сорбционную ёмкость определяли по количеству связавшегося с носителем определяемого иона из раствора.

Сорбционную ёмкость ионов кобальта определяли колориметрическим методом. Для этого в пять пробирок внесли по 3 мл анализируемого раствора хлорида кобальта с концентрациями: 10 мг/л, 15 мг/л, 20 мг/л, 25 мг/л, 30 мг/л. В каждую пробирку прибавили по 1 мл раствора тиоцианата аммония. Голубая окраска проявлялась в течение 5 минут. На приборе ФЭК КФК-2 измеряли оптическую плотность полученных растворов при длине волны 540 нм и при толщине кюветы 1,040 мм. Стандартом служил раствор, содержащий 3 мл дистиллированной воды и 1 мл тиоцианата аммония. Полученные результаты представлены в таблице 2 и на рисунке 4.

Таблица 2- Оптическая плотность и процент пропускания анализируемых растворов хлорида кобальта в присутствии тиоцианата аммония

Рисунок 4 - Зависимость оптической плотности раствора хлорида кобальта от его концентрации в присутствии тиоцианата аммония

Сорбционную ёмкость по ионам меди и никеля определяли атомно-абсорбционным методом. Для этого готовили растворы хлорида никеля следующих концентраций: 10,5; 12,4; 17,8; 25,3; 35,0 мг/л. Растворы сульфата меди были следующих концентраций: 11,3; 16,3; 25,4; 34,9 мг/л.

Влияние массы сорбента на сорбционную ёмкость проводили следующим образом. К навеске тест-сорбента определённой массы добавляли раствор анализируемого иона известной концентрации и оценивали величину сорбционной ёмкости. Данные представлены на рисунке 5.

Для данных кривых было получено критериальное уравнение и рассчитана вероятность степени аппроксимации.

У1 = -35,711x3 + 72,202x2 + 3,5789x + 52,813 (для ионов кобальта)

R2 = 0,9981;

У2 = -29,617x3 + 63,305x2 - 7,872x + 69,347 (для ионов никеля)

R2 = 0,9999;

У3 = 61,09x3 - 226,24x2 + 275,44x - 10,297 (для ионов меди)

R2 = 1.

Рисунок 5 – Влияние массы сорбента на сорбционную ёмкость

Из графика видно, что максимальная сорбционная ёмкость по ионам кобальта и никеля наблюдалась при массе сорбента 1,2 г, а по ионам меди – 1г. Выбор концентрации растворов исследуемых ионов для постановки данного анализа был обусловлен валовым содержанием этих элементов в объектах окружающей среды.

Сорбционная ёмкость влияет на длину окрашенной зоны. В основу количественного определения элементов по величине окрашенной зоны положена особенность, связанная с равномерным распределением веществ в зоне, т.е. пропорциональная зависимость между размерами зон и концентрацией исследуемого раствора. Для этого нами было проведено исследование зависимости длины окрашенной зоны от концентрации анализируемого иона в растворе. Сорбент с иммобилизованным комплексообразователем помещали в стеклянную трубку диаметром 10 мм и длиной 100 мм. Через полученную систему пропускали раствор анализируемого иона известной концентрации. Наблюдалось развитие окраски тест-средства в результате взаимодействия комплексообразователя, закреплённого на носителе с исследуемым ионом.

 Скачать реферат