Тест-системы для химического анализа

Рисунок 2 - Способы определения концентрации с помощью индикаторных трубок

а - с принудительным пропусканием анализируемой жидкости;

б - методом погружения и поднятия жидкости за счет капиллярных сил;

в - методом погружения с исполь­зованием гидростатического давления:

1 — анализируемая жидкость; >2 — индикаторная трубка;

3 — окрашенная зона сорбента.

Объем анализируемого раствора, пропущенного через индикаторную трубку, определяют по формуле [9,10]:

, где

— длина и радиус капилляра с индикаторным порошком;— длина и радиус дополнительной пластиковой трубки.

Относительная длина окрашенной зоны (R) индикаторного порошка зависит от объема пропущенного анализируемого раствора:

,

где S – длина окрашенной зоны тест-трубки.

Для получения индикаторных порошков использованы [11,12,13] нековалентная иммобилизация аналитических реагентов на обращенно-фазовых силикагелях и их включение в ксерогели кремниевой кислоты. Сформулированы требования к аналитическим реагентам, пригодным для использования в методе индикаторных трубок: контрастность реакции, высокая скорость взаимодействия с определяемым компонентом, прочное удерживание реагента и продукта реакции индикаторным порошком, чувствительность и селективность. Изучено влияние режима ввода анализируемого раствора в индикаторнуютрубку, физико-химических характеристик индикаторных порошков, длины и внутреннего диаметра трубок, рН раствора на длину окрашенной зоны.

Таким образом, использование индикаторных порошков и трубок, как техническое средство при создании тест-систем может упростить и удешевить химический анализ. В этой связи является актуальным разработка новых тест-методов анализа, отличающихся селективностью, чувствительностью и экспрессностью.

1.7. Тест-системы определения металлов в объектах окружающей среды

В качестве объектов окружающей среды рассматриваются вода и почва. Существует множество приёмов тестирования вод различного происхождения и поэтому с разным содержанием загрязнителей – поверхностных пресных, морских, питьевых, подземных различной минерализации, сточных вод разнообразных производств. При выборе реакции для тестирования и тест средства необходимо учитывать предел обнаружения, а также возможное содержание других компонентов. При анализе почв определяют только загрязняющие компоненты. Обычно используют вытяжки из почв растворами, выбранными в соответствии с поставленной задачей тестирования.

Быстро оценить качество исследуемого объекта позволяют обобщённые показатели, такие как рН, кислотность, щелочность, суммарное определение тяжёлых металлов, общее содержание углерода и др. Так в работах Амелина В.Г. [14] описана процедура изготовления индикаторных бумаг для определения жёсткости воды, прежде всего обусловленную наличием кальция и магния, по длине окрашенной зоны тест-полосы, либо по интенсивности окраски индикаторных бумаг после пропускания через них определённого объёма исследуемой жидкости. Основой такой тест-системы является целлюлозная бумага, пропитанная водными растворами 0,5-0,8 г/л эриохромового чёрного Т или эриохромового сине-чёрного Р, 5-8 г/л тетрабората натрия и 0,3-0,4 г/л комплексоната магния, который вводят для более чёткого перехода окрасок указанных реагентов в присутствии ионов кальция. Ионы щелочноземельных металлов изменяют цвет бумаги из синей в вишнёвую. Образующиеся комплексы ионов кальция и магния с ЭХЧТ хорошо адсорбируются на целлюлозной бумаге и не вымываются при пропускании через них до 20 мл воды. Время анализа составляет 10-15 мин. Диапазоны определяемых суммарных содержаний ионов щелочноземельных металлов составляют 0,05-40 мМ, длина окрашенной зоны 1-70 мм.

Halamex E., Prikryl F. [15] предложили метод суммарного определения тяжёлых металлов [Cu (II), Co, Ni, Cd, Zn, Pb, Mn (II)] с помощью индикаторных трубок в питьевых, сточных, природных водах и атмосферных осадках. В основу определения положена цветная реакция взаимодействия ионов металлов с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, нековалентно иммобилизованным гидрофобизованном силикагеле. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку (длина -50 мм, внутренний диаметр- 2 мм), заполненную индикаторным порошком. Измеряют длину окрашенной в фиолетовый цвет зоны и определяют содержание металлов с помощью шкалы длин или по уравнению градуировочного графика. Диапазон определяемых содержаний составляет 0,01-1мМ. Воспроизводимость и правильность методики проверена методом «введено-найдено» и анализом стандартных растворов суммы металлов.

Запатентована методика экспрессного определения 0,05-0,9 мг/л меди в жидкостях с использованием иминодиацетатной смолы (ИС) и диэтилдитиокарбамината натрия в качестве хелатообразующего реаген­та [16]. Анализируемый раствор (50-200 мл) с рН 2-7 пропускают со ско­ростью 0,08-0,33 мл/с через стеклянную трубку, заполненную 15 мг ИС с размером частиц 0,3-1 мм. Концентрацию меди в диапазоне 0,5-10 мг/л определяют сравнением интенсивности полученной коричневой окраски с градуировочной шкалой.

Для определения меди (II) в сточных, природных и питьевых водах, атмосферных осадках, технологических растворах, озолятах пищевых продуктов, биологических жидкостях предложены индикаторные трубки [17]. Тест-средство представляет собой сте­клянную трубку (длина — 50 мм, внутренний диаметр — 1—2 мм), заполненную индикаторным порошком. При пропускании анализируемой пробы через трубку с помощью медицинского шприца в трубке возникает окрашенная зона. Дли­на окрашенной зоны пропорциональна концентрации меди. Эту концентрацию определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика. В основу определения положена цветная реакция взаимодействия меди (II) с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, включенным в состав индикаторного порошка. Высокая селективность определения достигается за счет проведения реакции в кислой среде.

Диапазон определяемых содержаний 0,06—0,3 мг/л для трубок с внутренним диаметром 1,0 мм, 0,12-0,4 мг/л для трубок с внутрен­ним диаметром 2,0 мм. Определению не мешают кратные количества К, Na, (1 * 104), Са (300), Mg (75), Pb (50), Ni (40), Zn (30), Al (25), сопоставимые количества Mn(II) и Co(II). Воспроизводимость и правильность методики проверена анализом стандартного образца суммы металлов и методом «введено — найдено».

Определение никеля с помощью таблеток на основе пенополиурета­на [18]. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки содержания никеля в природных водах. Метод основан на сорбции никеля из аммиачного буферного раствора таблеткой пенополиуретана, модифициро­ванной диметилглиоксимом в присутствии пластификатора. О наличии никеля судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из белой в розовую; содержание никеля определяют, сравнивая визуально интенсивность окрас­ки таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять никель в диапазоне от 0,2 до 4 мг/л.

 Скачать реферат