Промышленная очистка сточной воды машиностроительного предприятия

Глава 2. Методика эксперимента

2.1. Подготовка ионитов и модельной хромсодержащей сточной воды

Колонка для проведения ионного обмена представляла собой стеклянную бюретку на 50мл, закрепленную в штативе. В узкую её часть поместили стекловолокна, а затем заполняли бюретку суспензией анионита АВ-17-8, в ОН - форме, который предварительно замачивали в небольшо

м количестве дистиллированной воды для набухания. Легким постукиванием уплотняли анионит в колонке.

2.1.2. Подготовка модельного раствора хромсодержащей сточной воды

Модельный раствор промстока с содержанием Сr(VI) 100 мг/л и рН=2 (кислая среда)

Приготовление: 58 мл 0,1н раствора К2Cr2О7 и 100 мл 0,1н раствора Н2SO4 разбавили в мерной колбе до 1 литра дистиллированной водой (исходный 0,1н раствор К2Сr2О7 готовили из фиксанала).

Модельный раствор промстока с содержанием Сr(VI) 200 мг/л и рН=2 (кислая среда)

Приготовление: 116 мл 0,1н раствора К2Сr2О7 и 200 мл 0,1н раствора Н2SO4 разбавили в мерной колбе до 1 литра дистиллированной водой.

Модельный раствор промстока с содержанием Сr(VI) 300 мг/л и рН=2 (кислая среда)

Приготовление: 174 мл 0,1н раствора К2Сr2О7 и 300 мл 0,1н раствора Н2SO4 разбавили в мерной колбе до 1 литра дистиллированной водой.

Модельный раствор промстока с содержанием Сr(VI) 100 мг/л и рН=7 (нейтральная среда)

Приготовление: 58 мл 0,1н раствора К2Сr2О7 разбавили до 1 литра дистиллированной водой в мерной колбе.

Модельный раствор промстока с содержанием Сr(VI) 200 мг/л и рН=7 (нейтральная среда)

Приготовление: 116 мг/л 0,1н раствора К2Сr2О7 разбавили до 1 литра дистиллированной водой в мерной колбе [15].

Модельный раствор промстока с содержанием Сr(VI) 300мг/л и рН=7 (нейтральная среда)

Приготовление: 174 мг/л 0,1н раствора К2Сr2О7 разбавили до 1 литра дистиллированной водой в мерной колбе.

Модельный раствор промстока с содержанием Сr(VI) 300 мг/л и рН=9 (щелочная среда)

Приготовление: 174 мл 0,1н раствора К2Сr2О7 разбавили в мерной колбе до 1 литра дистиллированной водой. По каплям добавляли NaOH до достижения рН=9 (рН измеряли на рН - метре "Seven Easy").

Модельный раствор промстока с содержанием Сr(VI) 300мг/л и хлорид - ионы

Приготовление: 174 мл раствора К2Сr2О7 разбавили до 1 литра дистиллированной водой и добавляли около 10 мл NaСI [15].

2.2. Определение содержания хрома (VI) фотоколориметрическим методом

Фотоколориметрический метод основан на законе светопоглощения Бугера - Ламберта - Бера.

I=I0-10-ελС L

Где: I - слой вещества

I0 - интенсивность падающего светового потока

ελ - величина молярного коэффициента поглощения

С - концентрация поглощающего вещества

L - толщина слоя раствора

Величина молярного коэффициента поглощения зависит от длины волны проходящего света, температуры раствора и природы растворенного вещества.

Молярный коэффициент поглощения отражает индивидуальные свойства окрашенных соединений и является их определяющей характеристикой [16].

Определение хромат - ионов основано на реакции с дифенилкарбазидом, в результате которой образуется соединение ярко-розового цвета. Измерение оптической плотности проводили на фотоэлектроколориметре КФК-2-УХЛ 4.2 при длине волны 540НМ, толщина кювет 30мм, используя метод калибровочного графика [15].

Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика готовили растворы К2Сr2О7 следующих концентраций: 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 мг/мл.

В мерные колбы емкостью 100 мл отмерили с помощью бюретки 0 (холостая проба), 2,5,10,15,20,30,40,50 мл стандартного раствора (1 мл стандартного раствора содержит 0,002 мг Сr(VI)). В каждую колбу добавляли дистиллированную воду до 50 мл, затем с помощью мерных цилиндров приливали 1 мл Н2SO4 (1:1), 3 мл Н3РО4 (1:1) перемешивали и добавляли пипеткой 2 мл дифенилкарбазида. Доводили объем дистиллированной водой до 100 мл, перемешивали и через 5-10 минут измеряли оптическую плотность (Д). По результатам измерения оптической плотности построили калибровочный график в координатах Диссл, С(концентрация) Сr(VI) [15].

2.3. Очистка сточной воды на анионите

Очистку проводили на анионите АВ-17-8, пропуская по 300 мл модельных стоков (п.2.1.2) через колонку с анионитом со скоростью 13 мл/с. Масса сухого анионита составляла 10г; объем набухшего анионита в колонке=38,5 мл. В очищенной воде определили концентрацию СrO42 - по измерению оптической плотности нашли по калибровочному графику, чему равна концентрация.

2.4. Регенерация СrО2-4

После пропускания через анионитную колонку модельных стоков, ее промывали несколько раз дистиллированной водой и 5% NaOH, до значения рН=10-11. Затем собирали промывной раствор для определения (оптической плотности и концентрации СrО42 - в нем.

Для контроля за содержанием регенерированного СrО2-4 отбирали с помощью пипетки 1 мл промывного раствора и добавляли в него 1мл Н2SO4 (1:1), 3мл Н3РО4 (1:1) перемешивали и добавляли пипеткой 2мл дифенилкарбазида. Доводили объем дистиллированной водой до 100 мл и через 10-15 минут определяли оптическую плотность (Д).

2.5. Нейтрализация стоков, содержащих цианиды

Нейтрализация заключается в окислении цианидов до цианатов газообразным хлором:

СN - + 2 ОН - + Cl2 → СNО - + 2Cl - + Н2О.

После подачи 10%-го раствора щелочи NaOH (доводят рН до 13¸14) в резервуар подают газообразный хлор. После перемешивания для завершения реакции стоки сохраняются в спокойном состоянии 40-45 минут. В обезвреженных промстоках производится анализ на цианиды и остаточный хлор в химлаборатории. Содержание остаточного хлора должно быть не больше 20 мг/л.

В случае обнаружения остатков циана к стокам в реактор вновь добавляется хлор, производится перемешивание и отстаивание. После повторного анализа, при условии отсутствия цианидов, стоки перекачиваются насосами в смеситель теми же насосами, что перекачивают нейтрализованные хромовые стоки.

В процессе подачи хлора особо следует следить за рН стоков, так как при снижении рН при хлорировании возможно образование чрезвычайно ядовитого хлорциана:

СN+Сl= СNСl.

Такая реакция возникает при наличии побочных продуктов, например гипосульфита натрия. Для гарантии от образования опасного хлорциана рекомендуется процесс нейтрализации производить при рН=13¸14 [11].

2.6. Определение содержания цианидов в сточных водах

Фотометрический метод определения массовой концентрации цианидов основан на превращении цианида в хлорциан и взаимодействии последнего с пиридином и барбитуровой кислотой [12].

Методика определение цианидов

Нужно взять 5 мл испытуемой воды и параллельно сделать холостую пробу при рН=5¸8. Добавить 0,2 мл хлорамина Т 0,1 % и 0,6 мл смешанного реактива (15см3 пиридин и 3г барбитуровой кислоты, 3см3 HClк в колбе емкостью 50 см3 ). Пробу выдержать 10 мин и затем измерить оптическую плотность на фотоколориметре.

 Скачать реферат