Атомно-адсорбционный спектрохимический анализ тяжелых металлов в почве

2. ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДА В АНАЛИЗЕ ПОЧВ

Определение тяжелых металлов атомно-абсорбционным методом

Методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации металлов (марганца, меди, железа, цинка, молибдена) в пробах природных и сточных вод атомно-абсорбционным методом с электрот

ермической атомизацией с использованием атомно-абсорбционного спектрометра "МГА-915".

Таблица 1

Диапазон измеряемых концентраций в пробах воды без разбавления:

Объем дозируемой в атомизатор пробы - от 5 до 40 мм3.

При анализе проб воды с массовой концентрацией металлов, превышающей верхнюю границу диапазона, допускается разбавление пробы бидистиллированной (деионизованной) водой, но не более чем в 100 раз. (Zn, Cr), не более чем в 1000 раз (Mn, Cu, Fe)

Метод измерения

Метод измерения основан на резонансном поглощении света свободными атомами металлов, возникающем при пропускании света через слой атомного пара в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра "МГА-915". Содержание металлов определяется величиной интегрального аналитического сигнала и рассчитывается по предварительно установленной градуировочной зависимости.

Характеристика погрешности измерения

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, указанных в табл.2.

Таблица 2

Значения характеристики погрешности измерений для доверительной вероятности Р=0,95

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Средства измерений и стандартные образцы

Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Отбор и хранение проб

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000. Отбор проб природной воды производится по ГОСТ 17.1.5.05-85, сточной воды по НВН 33.5.3.01-85. Объем отбираемой пробы составляет не менее 50 см3. К пробе добавляют 3 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 пробы и хранят в посуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Пробы перед анализом фильтруют через бумажный фильтр "белая лента" или пористый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. При фильтровании первые порции фильтрата (не менее 5 см3) следует отбросить. Посуду, предназначенную для отбора проб и хранения проб, промывают раствором азотной кислоты, а затем дистиллированной и бидистиллированной (ионизированной) водой. Срок хранения законсервированной пробы - 3 дня.

Подготовка к выполнению измерений

Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают пипетку. Запрещается погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.

Рекомендуется иметь отдельный набор посуды для приготовления растворов каждого элемента.

Приготовление растворов

Все растворы готовят на бидистиллированной (деионизованной) воде.

Раствор азотной кислоты, объемная доля 2%

В коническую колбу помещают 300-400 см3 бидистиллированной деионизованной воды, осторожно, при перемешивании вливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят до 500 см3 бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в закрытом сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта длительное время. Контроль качества раствора азотной кислоты проводят ежедневно перед началом работы. Процедура контроля состоит в измерении массовой концентрации элементов в соответствии с п.7 методики. Если измеренное значение превышает 30% нижней границы диапазона измерения элемента (п.1),то раствор необходимо приготовить заново.

 Скачать реферат