Атомно-адсорбционный спектрохимический анализ тяжелых металлов в почве

Приготовление градуировочных растворов

Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 100мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают при помощи пипетки 5 см3 государственного стандартного образца состава раствора соответствующего иона, доводят до метки 2 % -ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течение 1 месяц

а.

Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 2мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 2 см3 рабочего раствора массовой концентрации 100 мг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.1, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течении 2 недель.

Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 1мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 1 см3 рабочего раствора массовой концентрации 100 мг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.1, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течении 2 недель.

Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 20мкг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 2 см3 рабочего раствора массовой концентрации 1 мг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.3, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 10мкг/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 1 см3 рабочего раствора массовой концентрации 1 мг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.3, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 1мкг/дм3

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают при помощи пипетки 5 см3 рабочего раствора массовой концентрации 10 мкг/дм3, приготовленного по п. 6.2.2.5, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

Градуировка спектрометра

Для построения градуировочной зависимости аналитического сигнала от массы элемента в графитовую печь атомизатора вводят дозатором необходимый объем (от 5 до 40 мм3) градуировочных растворов соответствующего элемента. Диапазоны построения градуировочной зависимости приведены в таблице 2. Необходимо использовать не менее 5 точек в указанном в таблице 2 диапазоне массы. При построении градуировочной зависимости следует начинать с меньших значений массы элемента и от них переходить к более высоким. В таблице 3 приведены рекомендуемые для внесения объемы градуировочных растворов.

Рекомендуемые режимы обработки градуировочных растворов и проб приведены в таблице 4.

Измерение с каждой массой элемента проводят 5 раз в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра (далее РЭ) и рассчитывают среднее арифметическое значение полученных значений. Затем запускают процедуру «Ручная градуировка» и вводят с клавиатуры компьютера массу элемента (в пиктограммах) и соответствующие им величины средних значений аналитического сигнала. Полученную градуировочную зависимость можно просмотреть в режиме «Градуировка»/«Просмотр».

Таблица 3

Диапазоны построения градуировочных зависимостей.

Таблица 4

Рекомендуемые способы внесения элемента в атомизатор

При высоких значениях массы элемента может наблюдаться отклонение градуировочной зависимости от линейной. В этом случае рекомендуется ограничиться более узким, чем в указано в табл. 2 интервалом массы определяемого элемента для построения градуировочной зависимости.

Контроль стабильности градуировочной зависимости

Контроль стабильности градуировочной зависимости состоит в проведении не менее двух параллельных измерений массовой концентрации растворов, заново приготовленных по п. 6.2.2, перед началом работы, и после анализа 15-20 проб.

Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 15% от заданного значения. В этом случае процесс измерений признается подконтрольным, и результаты измерений массовой концентрации элемента в пробах за период между двумя последовательными процедурами контроля стабильности градуировочной характеристики принимаются в качестве окончательных результатов.

При несоответствии полученных результатов указанному нормативу процесс градуировки необходимо повторить.

Выполнение измерений

Вводят дозатором в графитовую печь атомизатора от 5 до 40 мм3 анализируемой пробы (в зависимости от ожидаемого содержания) и производят измерение в соответствии с выбранным режимом работы (таб. 4). Режимы при измерении градуировочных растворов и проб (за исключением стадии пиролиза) должны совпадать. Температура и продолжительность пиролиза зависят в первую очередь от матричного состава пробы. При анализе сравнительно чистых или разбавленных сточных вод режим пиролиза можно не использовать.

 Скачать реферат