Суммарные показатели качества сточных вод

Результат определения выражают в мэкв/л.

Мешающие вещества. Поскольку тяжелые металлы в анализируемой пробе могут быть в виде комплексных соединений с ионами или анионами различных органических кислот, необходимо предварительное разрушение этих комплексов одним методов. Если присутствуют бихромат ионы, их восстанавливают добавлением гидразина или какого-нибудь другого восстановителя. Ионы т

рехвалентного железа связывают прибавлением раствора тартрата натрия.

Реактивы

Вода дистиллированная (встряхивают с малыми порциями раствора дитизона до тех пор, пока цвет прибавленной порции не перестанет изменяться) промытая несколькими порциями чистого CCI4.

Дитизон, раствор в тетрахлориде углерода. Тартрат натрия, 5%-ный раствор, очищенный раствором дитизона.

Аммиак, концентрированный раствор.

Промывной раствор, 1 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют до 1 л дистиллированной водой.

Тетрахлорид углерода чда.

Нитрат ртути, растворяют 10 мг соли в 1 л 2 н. уксусной кислоты.

Стандартный раствор соли тяжёлого металла. Основной раствор, содержащий 1 микрограмм-эквивалент (0,001 миллиграмм-эквивалент) металла в 1 и готовят растворением 0,1542 г нитрата кадмия Cd(N03)s-4HjO или 0,1438г сульфата цинка (ZnS04-7H20) или 0,1656 г нитрата свинца в дистиллирова:ной воде и разбавлением до 1 л.

Рабочий раствор готовят разбавлением 10 мл основного раствора дистилированной водой до 100 мл; в 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мкг грамм-эквивалента (10-4 миллиграмм-эквивалента) тяжелого металла.

Гидрохлорид гидроксиламина, 5%-ный раствор. ХОД определения. Помещают 500 мл пробы (или меньший объем разбавленный до 500 мл), выпаривают в фарфоровую чашку малого объема и обрабатывают азотной кислотой и пероксид водорода. Остаток растворяют в 50 мл очищенной дитизоном дистиллированной воды и фильтруют через быстро фильтрующий фильтр в коническую колбу. Прибавляя 10 мл 5%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и нагревают 10 мин при 80—90 °С. Затем охлаждают, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 10 мл 5%-ного раствор тартрата натрия и добавлением около 1 мл концентрированного раствора аммиака доводят рН раствора до 8—8,5 по универсальной индикаторной бумаге.

Проводят экстракцию, внося раствор дитизона порциями по 10 и 5 мл и сильно встряхивая 2 мин. Растворы дитизона объединяют. Добавление порций дитизона прекращают, когда окраска их после встряхивания перестанет изменяться. После этого еще один раз экстрагируют 5 мл тетрахлорида углерода. Присоединяют полученный экстракт к дитизоновым растворам, переносят в делительную воронку и обрабатывают 2—3 раза промывным раствором, порциями по 10 мл. К отмытым экстрактам приливают 50 мл 0,01%-ного раствора нитрата ртути, встряхивают 2, мин и после расслоения сливают слой тетрахлорида углерода, содержащий оранжево-желтый дитизонат ртути, в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки тетрахлоридом углерода и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность при % = 485 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 500 мл дистиллированной воды, очищенной дитизоном, проводят через всё стадии хода определения.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) тяжёлых металлов, выраженные в мэкв/л располагаются в следующем ряду по возрастанию: кадмий (1,8-10-4), свинец (9,7-10~4), медь (3,1-10-3), никель (3,4-10-3), цинк (3,1 • 10-2). Если найденное суммарное содержание тяжелых металлов превосходит первое из этих значений (1,8•10-4), приступают к определению содержания отдельных металлов, начиная с кадмия, и вычитая из суммы найденный результат определения до тех пор, пока разность не окажется ниже ПДК следующего по порядку металла. Очевидно, что если заранее известно отсутствие в анализируемой воде какого-либо из указанных металлов, то его определение исключают.

УГЛЕРОД ОРГАНИЧЕСКИЙ

Определение органического углерода — одно из основных определений при выполнении органического элементного анализа. Это «классическое» определение осуществляют известными точными методами, в которых органическое вещество сжигают «сухим» способом в токе кислорода (после выпаривания пробы) или «мокрым» способом — обработкой пробы окислителем (К2Сг2О7, СгО3 или K2S2O8) в растворе H2SO4 в присутствии катализатора, Ag2S04. Образующийся в обоих случаях СО2 поглощают КОН или Ва(ОН)2 и заканчивают определение гравиметрическим или титриметрическим методом. В последнее время конечное определение СО2 стали проводить ИК-спектрометрическим методом более простым в выполнении и легко автоматизируемым.

Сравнительно недавно появились приборы, в которых анализируют очень малые порции сточных или природных вод (всего лишь 20—40 мкл), и все определение занимает несколько (3— 5) минут. Выпуск таких приборов подготовляется нашей промышленностью, и эти приборы, надо полагать, поступят в продажу, в ближайшее время. В таком приборе малую порцию сточной' воды быстро выпаривают и сжигают в токе воздуха при 950 °С в присутствии катализатора — оксида кобальта, нанесенного на асбест. Количество образующегося С02 измеряют в ИК-анализаторе по длине (высоте получаемого очень узкого пика.

В тот же прибор одновременно вводят вторую порцию пробы, которую в другой части прибора выпаривают и нагревают при 150 °С в трубке, заполненной кусочками кварцевого стекла, смоченными 85%-ной фосфорной кислотой. В этих условиях выделяется только свободный и карбонатный диоксид углерода. Количество СО2 измеряют также в ИК-анализаторе. Разность между длинами (высотами) пиков, полученными в той и другой части прибора, выражает количество СО2, образовавшегося при сжигании органических веществ пробы.

Метод требует предварительного фильтрования пробы и, следовательно, показывает содержание органического углерода только в жидкой фазе пробы. Если по какой-либо причине требуется определение суммарного содержания органического углерода в обеих фазах, твердой и жидкой, то для анализа приходится брать относительно большой объем хорошо гомогенизированной пробы.

ОБЩЕЕ СОДЕРЖАНИЕ АЗОТА («ОБЩИЙ АЗОТ») И АЗОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ («ОРГАНИЧЕСКИЙ АЗОТ»)

Сущность метода. При нагревании органических веществ со смесью концентрированной серной кислоты и сульфата калия (т. кип. 315—370 °С) в присутствии катализатора — соли меди или ртути — Происходит разложение этих веществ с образованием сульфата аммония (метод Кьельдаля). Раствор подщелачивают, отгоняют аммиак и определяют его в отгоне. Так находят суммарное содержание азота органических соединений и азота, который первоначально был в пробе в виде аммонийной соли. Вычитая из полученного результата отдельно найденное содержание азота аммонийного, получают содержание в пробе азота органических веществ «органический азот».

Нитраты и нитриты в ходе этого процесса разлагаются с выделением и улетучиванием образующихся оксидов азота. Их определяют отдельно соответствующими методами, присоединяют полученные результаты в пересчете на азот к результату определения органического азота и получают содержание общего азота».

 Скачать реферат