Суммарные показатели качества сточных вод

Следует указать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса: гетероциклические соединения, содержащие азота ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро-и нитрозосоединения, оксимы, семикарбазоны. Это делает условными сами понятия: «общий азот», «общий, органический азот», поэтому термины поставлены здесь в

кавычки. Еще лучше указывать на метод конечного определения: «Общий азот во Кьельдалю», «Органический азот по Кьельдалю».

Реактивы Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака.

Обычную дистиллированную воду подкисляют, прибавляют к ней перманганат калия и перегоняют. Эту операцию повторяют еще раз. Как перегонку воды, так и само определение азотсодержащих веществ надо проводить в комнате, где нет аммиака в воздухе. Очистить дистиллированную воду от аммиака и аммонийных солей можно также, пропуская ее через слой катионита. При прохождении через катионит ионы аммония обмениваются на ионы водорода.

Серная кислота, пл. 1,84 г/см8, не содержащая оксидов азота (хч или чда), 0,02 н. стандартный раствор; 1 мл этой кислоты соответствует 0,28 мг азота.

Едкий натр, 50%-ный раствор, t Сульфат меди CuS04-5H20, 10%-ный раствор.

Борная кислота. Растворяют в воде, не содержащей аммиака и солей аммония, 40 г борной кислоты и разбавляют раствор такой же водой до 1 л.

Бромфеноловый синий (растворяют в 3,0 мл 0,05 н. раствора едкого натра 0,1 г бромфенолового синего и разбавляют раствор до 100 мл дистиллированной водой) или метиловый красный (растворяют в 7,4 мл 0,05 н. раствора едкого натра 0,1 г метилового красного и разбавляют раствор до 100 мл дистиллированной водой).

Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовый раствор.

Сульфат калия или сульфат натрия, безводный. Сульфид натрия Na2S-9H20, 4%-ный раствор.

Пемза. Кусочки пемзы кипятят несколько раз в дистиллированной воде, сливая воду после каждого кипячения, и высушивают.

Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2—6 мг азота (в виде органических соединений и солей аммония), переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3), 5 г сульфата калия или сульфата натрия, 1 мл раствора сульфата меди и всыпают несколько кусочков пемзы[1]. Содержимое колбы кипятят; сначала удаляется вода, потом напитается разложение органических веществ и жидкость в колбе становится темной. Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо-зеленоватым. Охладив колбу, переносят жидкость (вместе с кусочком пемзы) в перегонную колбу прибора для отгонки аммиака. Стенки первой колбы обмывают примерно 250 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака.

Прибавляют 2,5 мл раствора сульфида натрия, 3—5 капель раствора фенолфталеина и затем осторожно по стенке колбы, так, чтобы жидкости не смешивались, наливают 50 мл раствора едкого натра. Сейчас же включают колбу в собранную установку для отгонки (в приемник наливают 50 мл раствора борной кислоты), осторожно вращая, смешивают в ней оба слоя жидкости (жидкость должна окраситься в красный цвет) и начинают нагревание. Конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор борной кислоты, находящийся в приемнике.

Отгонку заканчивают, когда в перегонной колбе останется меньше первоначального объема жидкости. Затем отъединяют приемник, наливают в него несколько капель раствора бромфенолового синего или метилового красного и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до изменения окраски индикатора, пользуясь «свидетелем», для приготовления которого к такому же объему дистиллированной воды, освобожденной кипячением от СО2, прибавляют те же количества раствора борной кислоты и индикатора, какие были введены в приемник при анализе пробы. Проводят холостой опыт со всеми примененными в анализе реактивами.

Расчет. Общее содержание азота (х) в мг/л вычисляют по формуле

Взамен раствора борной кислоты можно в приемник налить 0,02 н. раствор серной кислоты и оттитровать избыток этой кислоты 0,02 н. раствором едкой щелочи. Содержание азота органических соединений (у) в мг/л находят во формуле

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ВЕЩЕСТВА, ПОКАЗЫВАЮЩИЕ ПОЛОЖИТЕЛЬНУЮ РЕАКЦИЮ НА НИНГИДРИН (NPS)

Сущность метода. Положительную реакцию на нингидрин (образование с этим реактивом соединения, окрашивающего раствор в фиолетовый цвет) показывают в основном алифатические азотсодержащие вещества (амины и имины), аминосахара, амино- и иминокислоты, пептиды, содержащие в молекуле менее 10 аминокислотных группу и др. Такие вещества, |как п-фенилендиамин, n-аминофенол, аминотиолы, дают эту реакцию лишь в очень слабой мере (примерно в 10 раз слабее, чем основные вещества, перечисленные выше). Совсем слабо реагируют полипептиды и некоторые соединения, не содержащие азот (оксальдегиды, оксикетоны, катокислоты).

Таким образом, «проба на нингидрин» (NPS), определяя некоторую часть из всех азотсодержащих веществ в анализируемой воде, практически полностью определяемых методом Кьельдаля позволяет разделить эти вещества на две группы: дающие положительную NPS-реакцию и не дающие этой реакции.

Нередко при анализе вод такое разделение оказывается полезным. Кроме того, следует учесть, что проба на NPS-вещества очень проста в выполнении, ее можно провести значительно быстрее анализа по Кьельдалю, поэтому нередко бывает достаточно только этой пробы.

Как и при анализе по Кьельдалю, азот NH3 и NHt включается в результате определения, его надо определять отдельно и вычитать из полученного результата. Результат проведения пробы выражают символом NNps.

В ходе реакции молекулы нингидрина и продукта его восстановления аминосоединения или аммиака — соединяются, образуя

вещество, которое затем превращается в фиолетовый Руэманна:

Казалось бы, поэтому, что количество окрашенного продукта и интенсивность получаемой окраски не должны зависеть от тогокакие именно азотсодержащие вещества вступили в реакцию с нингидрином. Однако одновременно с основной реакцией проходят и некоторые побочные реакции, вследствие которых цвет раствора может несколько различаться по оттенку и коэффициент поглощения колебаться от 1,8-104 до 3,3 • 104. Оптическую плотность измеряют при λ = 570 нм и в качестве стандарта для построения калибровочного графика всегда берут хлорид аммония.

Мешающие вещества. В сточных водах могут содержаться вещества, ингибирующие реакцию с нингидрином. Устранить их влияние разбавлением пробы невозможно. При подозрении на возможность их присутствия следует применять метод стандартной добавки и, если окажется необходимым, вводить соответствующую поправку. Если проба содержит тяжелые металлы (медь, кадмий, железо) в концентрациях, превышающих 5 мг/л, надо ввести соотвественно большее количество цианида.

 Скачать реферат