Хромато-масс-спектрометрия и ее использование в идентификации загрязнителей природных сред

Точное многоэлементное определение концентраций на уровнях фемтограмм на грамм являлось беспрецендентным до появления ИСП масс-спектрометров высокого разрешения второго поколения. Простота и высокая эффективность анализа на ИСП масс-спектрометре с двойной фокусировкой открывает новые возможности реконструирования истории депозитов взвешенных воздушных частиц в Антарктике, давая импульс исследов

аниям в области экологии и процессов транспорта в атмосфере, что чрезвычайно важно для климатических исследований. [9–16]

Таблица 1. Масс-спектральное разрешение, необходимое для разделения типичных интерференций

Таблица 2. Некоторые применения ИСП/МС высокого разрешения

2. Хромато-масс-спектрометрия

Хромато-масс-спектрометрия – метод анализа смесей главным образом органических веществ и определения следовых количеств веществв объеме жидкости. Метод основан на комбинации двух самостоятельных методов – хроматографии и масс-спектрометрии. С помощью первого осуществляют разделение смеси на компоненты, с помощью второго – идентификацию и определение строения вещества, количественный анализ. Известны 2 варианта хромато-масс-спектрометрия, представляющие собой комбинацию масс-спектрометрии либо с газо-жидкостной хроматографией (ГЖХ), либо с высокоэффективной жидкостной хроматографией.

Первые исследования аналитических возможностей хромато-масс-спектрометрии были проведены в 1950-х гг., первые промышленные приборы, объединяющие газо-жидкостной хроматограф и масс-спектрометр, появились в 60-х гг. Принципиальная совместимость этих двух приборов обусловлена тем, что в обоих случаях анализируемое вещество находится в газовой фазе, рабочие температурные интервалы одинаковы, пределы обнаружения (чувствительность) близки. Различие состоит в том, что в ионном источнике масс-спектрометра поддерживается высокий вакуум (10-5 – 10-6 Па), тогда как давление в хроматографической колонке 105 Па. Для понижения давления используют сепаратор, который одним концом соединен с выходом хроматографической колонки, а другим – с ионным источником масс-спектрометра. Мол. сепаратор удаляет из газового потока, выходящего из колонки, основная часть газа-носителя, а органическое вещество пропускает в масс-спектрометр. При этом давление на выходе колонки понижается до рабочего давления в масс-спектрометре. Принцип действия сепараторов основан либо на различии подвижности молекул газа-носителя и анализируемого вещества, либо на их различной проницаемости через полупроницаемую мембрану. В промышленности чаще всего применяют эжекторные сепараторы, работающие по первому принципу. Одностадийные сепараторы этого типа содержат две форсунки с отверстиями небольшого диаметра, которые установлены точно напротив друг друга. В объеме между форсунками создается давление 1,33 Па. Газовый поток из хроматографической колонки через первую форсунку со сверхзвуковой скоростью попадает в область вакуума, где молекулы распространяются со скоростями, обратно пропорциональными их массе. В результате более легкие и быстрые молекулы газа-носителя откачиваются насосом, а более медленные молекулы органического веществава попадают в отверстие второй форсунки, а затем в ионный источник масс-спектрометра. Некоторые приборы снабжены двухстадийным сепаратором, снабженным еще одним подобным блоком форсунок. В объеме между ними создается высокий вакуум. Чем легче молекулы газа-носителя, тем эффективнее они удаляются из газового потока и тем выше обогащение органическим веществом.

 Скачать реферат