136 Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава - натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

Рефераты / Химия / 136 Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава - натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

1. Для проведения специфичности Хлорида натрия использовали титриметрический метод анализа. Для чего брали три модельные смеси. Титрование проводилось по следующей методике: к 5 мл навески прибавляли 2 мл воды, 2 капли K2CrO4 и титровали 0,1М раствором AgNO3 до появления оранжево-желтой окраски.

NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3

AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3

. Для проведения специфичности Ацетата натрия использовали фотоколориметрический метод анализа. Для этого использовали 3 модельные смеси. Определение проводилось следующим образом: помещали 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводили до метки водой (раствор А). К 5 мл раствора А прибавляли 1 мл 1% раствора FeCl3, 4 мл воды и перемешивали. Через 50 мин измерили оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны около 490 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Параллельно готовили раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора FeCl3 и 9 мл воды. Параллельно в тех же условиях проводили реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряли оптическую плотность.

Результаты испытания на специфичность представлены в таблице 1 и 2

Табл 1. Подлинность

	Модельные смеси
Компоненты	I	II	III
1. Натрия хлорид	+	+	-
1. Натрия хлорид	белый осадок	белый осадок	-
2. Натрия ацетат	+	-	+
2. Натрия ацетат	запах		запах

Табл 2. Количественное определение

	Модельные смеси
Компоненты	I	II	III
1. Натрия хлорид	5,0 мл	4,8 мл	-
2. Натрия ацетат	0,035	-	0,035

3.1.3 Вывод

По результатам экспериментов можно сделать заключение о специфичности выбранных методик определения подлинности и количественного определения.

3.2 Прецизионность (повторяемость)

Для установления повторяемости было проведено 6 параллельных определений содержания компонента в модельной смеси.

3.2.1 Опеделение прецизионности в тесте «Количественное определение» титриметическим методом

Для этого из модельной смеси 3 было отобрано 6 аликвот, которые оттитровали раствором нитрата серебра 0,1М. Результаты измерений представлены в таблице 3.

Табл 3. Результаты определения прецизионности титриметрическим методом

Vтит, мл	Найдено, Xi	Xi-	(Xi-)2	метрологические характеристики
4,1	4,79	-0,04167	0,001736	SD=0,065727
4,1	4,79	-0,04167	0,001736
4,1	4,79	-0,04167	0,001736
4,2	4,91	0,078333	0,006136	RSD=2,7%
4,2	4,91	0,078333	0,006136
4,2	4,91	0,078333	0,006136
	=4,85		∑=0,0216

SD=RSD=Xi=

T=M×Mм×

Mм=58,44

М=0,1М

K=1,00

P=1000 мл

a=5 мл

3.2.2 Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом

Для этого из модельной смеси 2 было приготовлено 6 аликвот. Проведено 6 имерений оптической плотности. Результаты представлены в таблице 4.

Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода

Ax	Найдено, Xi	Xi-	(Xi-)2	метрологические характеристики
0,065	1,69	0,624	0,389376	SD=0,383445
0,030	0,78	-0,286	0,081796
0,035	0,91	-0,156	0,024336
0,045	1,17	0,104	0,010816	RSD=17%
0,030	0,78	-0,286	0,081796
	=1,066		∑=0,58812

Скачать реферат

Страница: 1 2 3 4

136 Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава - натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

Другие рефераты на тему «Химия»:

Поиск рефератов

Последние рефераты раздела