Органическая химия

Фосфорный ангидрид связывает воду очень энергично, но при этом на его поверхности образуется сиропообразная корочка, препятствующая дальнейшему поглощению воды, что является существенным недостатком.

Определение температуры плавления

Температурой плавления считается температура, при которой замечается первое появление жидкой фазы. Разность между температурой, при которой появляется жидк

ая фаза, и температурой полного расплавления вещества, не должна превышать 0,5 °С. Незначительные загрязнения вещества иногда сильно понижают температуру его плавления, и оно происходит в более широком интервале температур. Такое явление используют для установления идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления. Для этого смешивают равные количества двух веществ. Если температура плавления этой "смешанной" пробы остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Понижение же температуры плавления пробы служит признаком неидентичности. Оценка идентичности исследуемого вещества по температуре плавления ''смешанной" пробы является настолько общепринятой, что этот прием считается достаточным для вынесения окончательного решения.

Многие органические вещества плавятся с разложением, которое обычно обнаруживается по окрашиванию расплава или выделению газа. В качестве характеристики веществ, которые плавятся с разложением, в справочнике приведена величина температуры плавления с дополнением "разл.". Существуют различные приборы для определения температуры плавления органических веществ.

Наиболее простой прибор для определения температуры плавления состоит из круглодонной колбы, заполненной соответствующей обогревающей жидкостью и имеющей боковые отверстия для испарения этой жидкости. В колбу вставлена пробирка с термометром, к которому прикреплен капилляр с веществом.

В качестве теплопередающей среды используют воду, серную кислоту, силиконовое масло и др. В данном приборе температуру плавления органического кристаллического вещества определяют в капилляре, запаянном с одного конца. Испытуемое вещество растирают в ступке. Открытым концом капилляра набирают в него немного вещества и бросают его запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 60-80 см, поставленную вертикально на лабораторный стол. Эту операцию наполнения повторяют несколько раз до получения в капилляре хорошо уплотненного столбика вещества высотой 3-4 мм. Наполненный капилляр закрепляют резиновым кольцом на термометре так, чтобы проба вещества находилась на уровне ртутного шарика термометра. Нагревают прибор электрической плиткой. Когда исследуемое вещество начинает заметно плавиться либо сжиматься и мокнуть, плитку убирают. Началом плавления считают появление первой капли в капилляре, а окончанием – исчезновение последних кристалликов вещества.

В рабочем журнале отмечают температуру плавления вещества и все изменения, происходящие с ним в процессе нагревания: перемену окраски, разложение и т.п.

Разделение органических жидкостей простой перегонкой

Перегонкой называется процесс, в ходе которого вещество нагревают в соответствующей аппаратуре до кипения и образовавшийся пар конденсируют. Целью перегонки является разделение на компоненты и очистка жидких летучих веществ, имеющих различные температуры кипения (при этом во время процесса наблюдают за температурой). Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150 °С, загрязненных небольшими количествами примесей, имеющих ничтожное давление пара при температуре кипения очищаемой жидкости, или когда разница в температурах кипения веществ, входящих в состав разделяемой смеси значительна (не менее 80-100 °С).

Если перегоняемая жидкость кипит не выше 120- 130 °С, то применяют проточное водяное охлаждение. При перегонке жидкостей, кипящих выше этой температуры, применяют воздушный холодильник.

При перегонке индивидуальных веществ их температура кипения остается постоянной в течение всей перегонки. Если перегоняется смесь двух веществ, температуры которых различаются значительно, то вначале отгоняется жидкость, имеющая более низкую температуру кипения. Если же температура кипения начинает возрастать, то это означает, что начинает отгоняться другая жидкость, имеющая более высокую температуру кипения, чем первая. В процессе перегонки второй жидкости также устанавливается постоянная температура. Таким образом, меняя приемники, можно собрать несколько фракций, в первых будет преобладать низкокипящая часть перегоняемой смеси, а в последних - высококипящая.

Если перегоняемая смесь состоит из компонентов, температуры кипения которых близки и которые не образуют азеотропных смесей, то применяют дробную или фракционную перегонку. Для этого обычно используют дефлегматоры или ректификационные колонки.

Для веществ, разлагающихся до- или при температуре кипения при атмосферном давлении или имеющих высокую температуру кипения, применяют перегонку при пониженном давлении.

Схема установки для простой перегонки показана на рис.1. Установка состоит из круглодонной колбы 1, дефлегматора 2, термометра 3, нисходящего холодильника Либиха 4, алонжа 5 и приемника 6. Ртутный шарик термометра должен находиться примерно на 0,5 см ниже отводной трубки насадки.

Перед заполнением прибора измеряют объем или вес жидкости, предназначенной для простой перегонки. Заливают жидкость в колбу 1 не более чем на 2/3 её объема. Для равномерного кипения в колбу помещают "кипелки". Включают воду для охлаждения. В качестве теплоносителя используют “баню”, соответствующую температуре кипения наиболее высококипящего компонента перегоняемой смеси. В качестве нагревательного прибора используют электроплитки только с закрытой спиралью. Баню нагревают до температуры, при которой вещество перегоняется с нормальной скоростью (из холодильника поступает в приемник 30-40 капель конденсата в минуту). Контроль за температурой в бане осуществляют с помощью термометра, помещённого в неё. Разность температуры бани и температуры кипения определяется рядом факторов: летучестью отгоняемого вещества, его количеством, конструкцией установки (наличие дефлегматора, высота горла колбы и насадки).

Температура бани, как правило, превышает температуру кипения перегоняемого вещества на 20- 30 °С.

Очистка органических жидкостей перегонкой с водяным паром

Сущность очистки органических жидкостей перегонкой с водяным паром заключается в том, что высококипящие жидкости, не смешивающиеся или мало смешивающиеся с водой, улетучиваются вместе с водяным паром при пропускании его через эти жидкости, затем они вместе с паром конденсируются в холодильнике.

Прибор, используемый при перегонке с водяным паром, изображен на рис. 2. Пар образуется в паровике 1 (вместо него пригодна и колба). Предохранительная трубка 2 служит для выравнивания давления. Паровик заполняют водой приблизительно на половину.

 Скачать реферат