Ионообменная хроматография вредных веществ в анализе объектов окружающей среды

Анализ спиртов

Обычно только два спирта присутствуют в высокой концентрации в пиве - это этанол и глицерол. Глицерол - важный компонент в пиве, он значительно больше чем глюкоза влияет на аромат и сладость. Этанол и глицерол могут быть разделены методом ион-эксклюзионной хроматографии с последующим импульсным амперометрическим детектированием. Рисунок 4 показывает разделение этанола

и глицерола в пиве.

Рисунок 4 Разделение глицерола и этанола в американском пиве методом ион-экслюзионной хроматографии с импульсным амперометрическим детектированием. Перед дозированием проба была разбавлена 1:10.

Анализ органических кислот

Измерение органических кислот во всех фазах производства пива может помочь для контроля метаболитов брожения и коррекции вкуса пива. Один из методов разделения органических кислот - ион-эксклюзионная хроматография с кондуктометрическим детектированием. Колонка ICE-AS6 разработана для эффективного разделения алифатических органических кислот с низким молекулярным весом, а также алифатических спиртов и гликолей. Используемый механизм разделения, ионизированных частиц основан на различии их pKa. Сильные неорганические кислоты не удерживаются на стационарной фазе.

Рисунок 5 Разделение органических кислот в британском портере. Перед дозированием проба была разбавлена 1:40.

Рисунок 5 показывает разделение серии органических кислот в портере. Перед дозированием проба была разбавлена 1:40 и дегазирована. Щавелевая и малеиновая кислоты элюируются на "хвосте" "вотер пика" и маскируются сильными анионами такими как фторид и хлорид. Пуриват, цитрат, малат, формат, лактат, ацетат и сацинат хорошо разделяются. Присутствие ацетата определяется окислением, в то время как пуриват является промежуточным продуктом превращения глюкозы в спирт. Лактат производится бактериями молочной кислоты что превращает глюкозу и другие сахара в молочную кислот, его содержание минимально в большинстве сортов пива. Несколько не идентифицированных пиков также разделены.

Неорганически анионы

Неорганические анионы вносимые в пиво с исходной водой имеют важное влияние на вкус пива. Таким образом, вода может быть контролирована ионной хроматографией для гарантии ее чистоты и состава. Не смотря на надуманное добавление высоких концентраций некоторых анионов таких как сульфат, чрезмерные количества сульфатов и хлоридов могут ухудшать вкус пива. В добавок, высокие концентрации таких анионов как нитрат (если он превращается в нитрит) могут повредить дрожжи в процессе брожения. Следовательно, мониторинг анионного состава важный шаг в производстве пива. Неорганические анионы разделяются на анионообменной колонке и определяются кондуктометрическим детектором. Для эффективного градиентного элюирования используется гидрокись вместо карбоната из-за низкой электропроводности гидроокиси.

Рисунок 6 показывает одновременное разделение смеси органических и неорганических кислот в Американском эле. Перед дозированием проба разбавлялась 1:40. Концентрация гидрооксида натрия в элюенте 2 достаточно слаба чтобы разделить фторид и слабоудерживаемые моновалентные органические кислоты. Добавление метанола в элюент меняет селективность колонки для более гидрофобных анионов, и позволяет увеличить разделение сацината и малата а также тартарата и малеата, которые в противном случае выходят одним пиком. Таким образом можно разделять не только анионы сильных кислот, то также различные органические кислоты. Воспроизводимость метода 0.5% для времен удерживания и 2% для площадей пиков при хорошей линейности детектирования (r 2 =0.999) в диапазоне 1.5 порядков. Первый неорганический анион фторид, часто добавлен в водопроводную воду, чтобы предохранить разрушение зубов, он безвреден для пивоварения. Хлорид элюируется вторым, и на уровнях выше 250 мг/л его присутствии увеличивает сладость пива. Тем не менее, это может также препятствовать дрожжевой флокуляции.

Рисунок 6 Разделение неорганических анионов и органических кислот в Американском эле.

Перед дозированием проба была разбавлена 1:40.

Нитрат раньше рассматривался как проблема для процесса пивоварения, но оказалось что - это нитрит полученный из нитрата, влияет на дрожжевой метаболизм и вызывает слабое или незаконченное брожение. Сульфат присутствует в природной воде, но наделяет острый, сухой привкус на хорошо хмельное пиво и следовательно поддерживается на минимуме. Наконец, фосфат присутствует в солоде и буферизует месиво в немного кислое pH.

Неорганические катионы

Как и в случае с неорганическими анионами, большинство неорганических катионов попадает в пиво с исходной водой. Четыре наиболее распространенных катиона в пиве - это натрий, калий, кальций и магний.

Некоторые из них влияют на рН месива, в то время как другие влияют на вкус пива. Другие металлы такие как свинец, медь и цинк также контролируются с целью гарантировать их отсутствие поскольку они ядовиты даже в незначительных количествах. Эта статья фокусирует внимание на щелочных и щелочно-земельных металлах. Неорганические катионы разделены методом ионообменной хроматографии с кондуктометрическим детектированием градиент позволяет разделять барий и стронций в дополнение к пяти катионам показанным на рис. 7. Переход на 5 мин от более слабого к сильному элюенту позволяет сузить пики для двух-валентных катионов. Воспроизводимость метода 0.5% по времени и 2% по площадям пиков.

Рисунок 7 Разделение неорганических катионов, разбавленных 1:40, в американском легком пиве.

Линейность великолепная (два порядка для магния) при коэффициенте детерминации r 2 = 0.999, для всех компонентов кроме аммония. Если нет необходимости контролировать барий и стронций, то условия можно изменить и анализировать пять катионов показанных на рис. 7 в изократическом режиме за 10 мин. Рис. 7 показывает разделение основных катионов в пиве. Проба была дегазирована и разбавлена перед дозированием 1:40. натрий элюируется первым. При концентрации 75-150 мг/л, это дает солоноватость пиву когда связывается с хлоридом. Если также много сульфата, натрий придает неприятную резкость во вкусе. Калий элюируется следующим, и подобно натрию придает пиву слегка соленый вкус. Он также может тормозить действие некоторых ферментов в месиве. Магний - важное питательное вещество для дрожжей на уровнях около 10-20 mg/L, но наделяет острый, горько-кислый вкус на уровнях значительно выше чем 20 mg/L.

Кальций наиболее важный металл, однако его реакция с фосфатом в солоде уменьшает рН месива и сусла. Он также помогает действию ферментов, но не влияет на вкус.

Использование ионообменного разделения при определении мышьяка в природных объектах методом ИВА[20]

 Скачать реферат