Современные методы идентификации подлинности виноградных вин
Режим анализа на приборе следующий:
- напряжение – «минус» 25 кВ, при этом ток должен составить 35 2 мкА,
- время анализа 25 минут;
-на одной порции буферного раствора можно выполнить 4 анализа, затем ввиду истощения заменить новой порцией;
- напряжение – «минус» 25 кВ, при этом ток должен составить 35 2 мкА;
- время анализа 21 минута.
Пробоподготовка
: образец вина или виноматериала, разбавленного в 25-50раз дистиллированной водой, отбирают мерной пипеткой в количестве 0,4 см3 в пробирку Эппендорфа, туда же добавляют 0,4 см3 дистиллированной воды, перемешивают и центрифугируют 4 минуты при 6000 об-1.
Пневматическим методом под давлением 30мбар в течение 5 секунд дозируют пробу в капилляр.
Время выхода щавелевой кислоты – 7 мин, винной - 9,69 мин, яблочной – 10 мин, лимонной - 12,15 мин, янтарной - 10,15 мин, уксусной - 13,85 мин, молочной - 18,36 мин.
Практика проведения экспертизы и сертификации показывает, что коньяк относится к группе наиболее часто фальсифицируемых напитков, так как пользуется покупательским спросом и стоит относительно дорого. Коньяк может быть фальсифицирован путем частичной или полной замены коньячного спирта ректификованными пищевыми спиртами, техническим спиртом, а также разбавлением подкрашенной водой.
Анализ подлинности коньяков проводят с помощью газовой или жидкостной хроматографии, другими инструментальными методами анализа, имеющими программное обеспечение компьютерные банки данных. Одним из косвенных критериев качества и натуральности коньяков могут служить массовые концентрации щелочных и щелочноземельных металлов (табл. 3).
Таблица 3. Диапазон массовых концентраций аммония, калия, натрия, магния и кальция, характерных для коньячных спиртов и коньяков, мг/дм3
Катион |
Массовая концентрация, мг/дм3 |
Аммоний |
0-1,5 |
Калий |
0,5-4,0 |
Натрий |
10-40 |
Магний |
0,5-5 |
Кальций |
1-5 |
Примечание - превышение верхней границы диапазона концентраций хотя бы по одному из катионов (калий, натрий, магний, кальций) в коньячном спирте или коньяке является косвенным свидетельством его натуральности, но нестабильности к помутнениям в течение хранения. Отсутствие катионов свидетельствует о фальсификации напитка.
Выявить признаки фальсификации можно органолептически, однако рядовой потребитель в состоянии отличить лишь грубую подделку. Выявление фальсификации коньяка по категории (возрасту), торговой марки, требует наличия определенной базы данных, навыков экспертов.
В качестве инструментального метода анализа природных объектов и различных синтетических соединений в мировой практике хорошо себя зарекомендовал высокоэффективный капиллярный электрофорез (ВЭКЭ). Этот универсальный метод количественного анализа ионов и нейтральных молекул основан на их разделении в кварцевом капилляре диаметром менее 0,001м, длиной 0,4-0,8м, при наложении электрического поля до 30 киловольт. Сочетание электрофореза и электроосмоса заставляет все компоненты пробы двигаться в одном направлении к концу капилляра, где расположен высокочувствительный детектор.
Приборы капиллярного электрофореза в России выпускают с 1997г., в странах Западной Европы производство началось на несколько лет раньше. ВЭКЭ сочетает в себе достоинства таких широко известных методов анализа, как капиллярная газовая хроматография и высокоэффективная жидкостная хроматография. Причем, метод ВЭКЭ имеет заметно большие возможности, чем газовая и жидкостная хроматография, что следует из такого показателя, как число теоретических тарелок на метр длины. В газовой хроматографии этот показатель равен 2-5 тысячам, в жидкостной он составляет 40-100 тысяч; для капиллярного электрофореза число теоретических тарелок может достигать 10 миллионов и более. Объем пробы, необходимый для количественного анализа, составляет 1-2 миллилитра, непосредственно в кварцевый капилляр вводится несколько нанолитров пробы. Следующее немаловажное преимущество - это практически полное отсутствие поглощения компонентов пробы в ходе анализа, так как функцию разделения компонентов пробы выполняет внутренняя поверхность кварцевого капилляра.
В качестве детектора в ВЭКЭ используют ультрафиолетовый детектор, который может быть с фиксированной и переменной длиной волны.
Пробоподготовка в значительной части случаев сводится к разбавлению пробы подходящим буферным раствором и центрифугировании в течение нескольких минут для удаления из пробы растворенных газов и взвесей.
Рабочими жидкостями для методов ВЭКЭ служат буферные растворы солей в концентрациях несколько миллимолей. На одной порции буферного раствора (3 см3) можно выполнить не менее 3-5 измерений. Нами проведена оценка точности измерений времени выхода компонентов одной и той же пробы и площадей пиков на приборе капиллярного электрофореза «Капель-103Р» (производство фирмы «Люмэкс», Санкт-Петербург, Россия). В результате ошибка измерения времени выхода пиков составила 1-3%, площадей - 2-4% для одной порции буферного раствора в течение 5 анализов.
Перед определением оценки идентичности виноградных вин методом капиллярного электрофореза необходимо выполнить измерения, предусмотренные действующими стандартными методиками.
Для оценки подлинности белых натуральных виноградных вин рекомендованы следующие условия выполнения анализа:
- прибор капиллярного электрофореза «Капель-103Р», оборудованный ультрафиолетовым детектором, с длиной волны лампы 254 нм и следующими характеристиками:
- кварцевый капилляр, длиной 0,5 м до детектора, внутренним диаметром 75 10-6 м;
- в случае использования в приборе более длинного капилляра следует провести тестовое исследование на его унифицирование с вышеуказанными параметрами капилляра;
- регулируемый источник высокого напряжения положительной полярности 3-30 кВ;
- пневматический и электрокинетический ввод пробы;
- принудительное воздушное охлаждение капилляра;
- вывод и обработка информации на компьютере;
- боратный буферный раствор.
Режим анализа на приборе следующий:
- напряжение - 16 кВ, при этом ток должен составить 23 1 мкА,
- время анализа 10 минут.
На одной порции буферного раствора можно выполнить 4 анализа, затем ввиду истощения заменить новой порцией.
Пробоподготовка: образец вина или виноматериала отбирают мерной пипеткой в количестве 0,4 см3 в пробирку Эппендорфа, туда же добавляют 0,4 см3 разбавленного в 10раз дистиллированной водой рабочего буферного раствора, перемешивают и центрифугируют 4 минуты при 6000 об-1.
Другие рефераты на тему «Кулинария и продукты питания»:
Поиск рефератов
Последние рефераты раздела
- Технология приготовления блюд из творога
- Анализ ассортимента и товароведная характеристика пюреобразных плодоовощных консервов для детского питания
- Австралийская кухня
- Биологическая роль углеводов
- Белорусская кухня
- Беларусская национальная кухня
- Анализ эффективности организации и планирования колбасного производства