Газохроматографический метод определения загрязненности воздуха

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 "Методики выполнения измерений", ГОСТа 17.2.4.02-81 "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ", ГОСТа 17.0 02-79

"Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения"

;, ГОСТа Р1.5-92 (п. 7.3). Методика анализа метрологически аттестована и обеспечивает определение метилацетилена в диапазоне концентраций 0,91 - 9,1 мг/куб. м.

Метилацетилен - бесцветный газ со специфическим запахом.Температура кипения - -23,2- C, температура плавления - -101,5- C. Метилацетилен растворим в спирте, бензоле. В воздухе находится в газообразном состоянии.

Метилацетилен обладает слабым наркотическим действием, относится к 4 классу опасности. ПДК м.р. в атмосферном воздухе 3,0 мг/куб. м. ПДК м.р. метилацетилен-алленовой фракции (по метилацетилену) - 1,5 мг/куб. м. Методика обеспечивает выполнение измерений с суммарной погрешностью результата измерений 20,35% при доверительной вероятности 0,95%.

2. Сущность метода

Измерения концентрации метилацетилена выполняют методом

газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,005 мгк. Определению не мешают ацетон, этанол и др. спирты, бензол и др. ароматические углеводороды, пары воды, этилацетат, фенол, аллен, пропан, пропилен. Длительность анализа, включая отбор пробы, 20 минут.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

При выполнении применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно -

ионизационным детектором

Барометр - анероид М-67 ТУ 2504-1797-75

Линейка измерительная ГОСТ112-78

Лупа измерительная ГОСТ 8309-75

Секундомер СДСпр-1-2 ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2;

пределы 0 - 55- C, цена деления 1- C ГОСТ 215-73Е

Шприцы медицинские стеклянные

вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 15150-69

Шприцы стеклянные вместимостью 100 мл ТУ 61-1295-72

Пипетки газовые вместимостью 500 мл ГОСТ 18954-73

Посуда лабораторная стеклянная ГОСТ 1770-74 и

ГОСТ 20292-74Е

3.2. Вспомогательные устройства

Колонка хроматографическая стеклянная

длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм

Дистиллятор ТУ 61-1-721-79

Вакуумный компрессор ВН-461 М

Редуктор водородный ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный ТУ 26-05-235-70

Муфельная печь ТУ 79-337-72

Сито, d отв. - 0,25 - 0,5 мм

3.3. Материалы

Азот в баллоне ГОСТ 9293-74

Водород в баллоне ГОСТ 3022-89

Воздух в баллон ГОСТ 11882-73

Стекловата обезжиренная

3.4. Реактивы

Алюминия окись активированная -

неподвижная фаза для заполнения

хроматографической колонки ГОСТ 8136-56

Метилацетилен технический в баллоне с

редуктором (плотность газа 1,3 г/л,

содержание основного вещества 70%)

Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

Ацетон, ч. д. а ГОСТ 2603-79

Гексан, ч. ТУ 6-09-3375-78

4. Требования к безопасности

4.1. Помещение для проведения измерений должно соответствовать требованиям "Пожарных норм проектирования зданий и сооружений (СНиП ПА-5-700) и "Санитарных норм проектирования промышленных предприятий" (СН-245-71) и СНиП-74.

4.2. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.004-85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТом12.1.007-76.

4.3. При работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях" (утверждены МЗ СССР 20.12.82), М., 1981 и "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87), М., Недра, 1989.

4.4. При работе с реактивом соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.5. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера - химика и опыт работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

6.1. При проведении процессов приготовления растворов и

подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

- температура воздуха (20 +/- 10) -C;

- атмосферное давление 630 - 800 мм рт. ст.;

- влажность воздуха не более 80% при температуре 25- C.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в

условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы:

подготовка хроматографической колонки, приготовление газовых

смесей, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление газовых смесей

Исходная газовая смесь для градуировки. В газовый шприц на100 мл вводят 1 мл метилацетилена, отобранного шприцем из баллона с метилацетиленом. Весовое содержание метилацетилена в исходной стандартной газовоздушной смеси составляет (с учетом плотности метилацетилена и содержания основного вещества) 9,1 мкг/мл. Срок хранения - 4 часа.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением неподвижной фазой промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа - носителя (азота) с расходом 40 куб. см/мин. при температуре200- C в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе. Окись алюминия, просеянную через сито с размером ячеек 0,25 - 0,5 мм, готовят прокаливанием при 750- C в течение 7 часов и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных газовых смесях метилацетилена. Онавыражает зависимость площади пика на хроматограмме (кв. мм) от массы метилацетилена (мгк) и строится по 5 сериям газовых смесей для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 газовых смесей готовят в газовых пипетках объемом 500 мл. Для этого в каждую пипетку (предварительно вакуумированную) вносят исходную газовую смесь. Давление в газовой пипетке приводят к атмосферному. Срок хранения - 4 часа. Примечание. Если объем газовой пипетки отличается от 500 мл, необходимо учесть при расчете концентрации газовой смеси объем применяемой газовой пипетки.

 Скачать реферат