Газохроматографический метод определения загрязненности воздуха

Криофокусирующее устройство позволяет концентрировать примеси в начале охлажденной капиллярной колонки. Сильносорбируемые высококипящие соединения удерживаются на начальном участке колонки, а газ-носитель и легкие соединения проходят через колонку, не сорбируясь. После окончания процесса концентрирования происходит быстрый нагрев (тепловой удар) для того, чтобы при десорбции проба не раз

мывалась, но вводилась в колонку в виде узкой полосы с десорбированными сконцентрированными компонентами.

Устройство для концентрирования методом выдувания и накопления (purge and trap) предназначено для выдувания из загрязненных вод летучих и малолетучих примесей и накопления их на специальной адсорбционной ловушке с последующей тепловой десорбцией и переводом в хроматографическую колонку.

Устройство парофазного концентрирования (head-space) позволяет повысить чувствительность определения легкокипящих соединений, растворенных в воде, имеющих коэффициенты распределения менее 10. Эти устройства позволяют также извлекать и дозировать легкие анализируемые соединения из биологических проб, из твердых материалов (пород, почв, полимерных материалов и др.).

Устройство пиролизное. Пиролизная газовая хроматография применяется для анализа нелетучих высокотемпературных соединений (полимеров, каучуков, смол, олигомеров, биополимеров и др.) по продуктам их разложения в инертной среде (пиролиз).

Пиролиз проводят с помощью обычного термического нагрева, высокочастотного нагрева (до точки Кюри), лазерного разогрева и разряда. Устройство для пиролиза изготавливается в виде приставки к стандартным газовым хроматографам, которые включают вместо узла ввода пробы или параллельно ему. Пиролизные устройства бывают трех типов: филаментного, печного и высокочастотного с ферромагнитными держателями. Различают мягкий пиролиз до 500 °С, в основном для биологических объектов (бактерий, белков, крахмала и др); средний пиролиз при 500–800 °С для исследования полимеров; жесткий пиролиз при 800–1100 °С, полимеры разрушаются на небольшие фрагменты, образуется много продуктов разложения.

Автоматические дозирующие устройства (автосамплеры). Автосамплер включает от 8 до 120 стеклянных пробирок с пробами, которые подаются к месту отбора и дозирования по специальной программе. Кроме пробирок с пробами, имеются пробирки с промывочными растворителями для промывки дозирующего узла после ввода анализируемой пробы. Последовательность операций задается и контролируется микропроцессорным блоком управления и может быть откорректирована под конкретные задачи.

Метанатор. В некоторых аналитических задачах чувствительность детектора по теплопроводности недостаточна для определения СО и СО2. В этих случаях проводят конверсию СО и СО2 до метана в специальной трубке с Ni-катализатором в потоке водорода после разделения СО и СО2 на хроматографической колонке. Получаемые пики метана регистрируют ионизационно-пламенным детектором на уровне < 10–4 %.

Прочие устройства. В составе газовых хроматографов применяют иногда измерители потоков, разные интерфейсы (ГХ-МС, ГХ-ИКС, ЖХ-ГХ и др.), генераторы водорода, азота, сверхчистого воздуха, фильтры-очистители газов.

ГЛАВА 2. СОВРЕМЕННЫЕ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЫ И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В ОПРЕДЕЛЕНИИ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ ПОМЕЩЕНИЙ

Газоанализатор КОЛИОН-1В применяется для определения загрязненности воздуха рабочей зоны на предприятиях лакокрасочной, химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей промышленности, пищевой промышленности, на предприятиях по хранению и транспортировке нефти и нефтепродуктов, а также в помещениях химчисток, при проведении покрасочных работ, в вагонных депо и пр.

Газоанализатор КОЛИОН-1В обеспечивает измерение концентрации веществ во всем диапазоне, подлежащем контролю согласно требованиям пожарной безопасности и санитарным нормам, действующим на предприятиях. Газоанализатор КОЛИОН-1В позволяет выявить источники загрязнений, дать рекомендации по расположению рабочих мест и установке вентиляционной системы.

Следует иметь в виду, что газоанализатор не предназначен для измерения концентрации загрязнителей на уровне ПДК атмосферного воздуха или санитарно-защитной зоны, поскольку эти значения ниже предела измерений газоанализаторов КОЛИОН-1В.

Измерение содержания в воздухе паров углеводородов нефти и нефтепродуктов.В соответствии с требованиями охраны труда и пожарной безопасности во избежание несчастных случаев на предприятиях по транспортировке и хранению нефти и нефтепродуктов необходимо контролировать содержание паров этих веществ в воздухе. Измерения концентрации паров углеводородов нефти и нефтепродуктов следует проводить в резервуарах для их транспортировки и хранения, при зачистке и перед проведением огневых работ, в помещениях насосных по перекачке легковоспламеняющихся нефтепродуктов и пр.

Диапазон контролируемых концентраций очень широк: от долей ПДК воздуха рабочей зоны (ПДК бензина - 100 мг/м3, других нефтепродуктов и углеводородов нефти - 300 мг/м3) до 5% НКПР (примерно 2000 мг/м3) - предельно допустимой взрывобезопасной концентрации горючих веществ (ПДВК), выше которой огневые работы запрещены.Долгое время для контроля санитарных норм вышеперечисленных веществ применялись газоанализаторы УГ-2, основанные на использовании одноразовых индикаторных трубок, довзрывные концентрации измерялись (и измеряются) термокаталитическими газоанализаторами. Время одного измерения для газоанализатора УГ-2 составляет около 3 минут. Изменение цвета индикаторной трубки определяется визуально, то есть на результат измерения в значительной мере влияет человеческий фактор. Термокаталитические датчики “отравляются” сернистыми, хлорсодержащими соединениями и тетраэтилсвинцом, часто встречающимися в нефти и нефтепродуктах.

Газоанализатор КОЛИОН-1В позволяет контролировать как санитарные нормы, так и выдавать разрешение на ведение огневых работ.По сравнению с другими приборами, используемыми для контроля соблюдения пожарных требований и санитарных норм, (в том числе и фотоионизационными газоанализаторами другого типа) газоанализатор КОЛИОН-1В обладает следующими преимуществами:1. детектор прибора не “отравляется” тетраэтилсвинцом и сернистыми соединениями, сохраняет стабильную работу после значительных концентрационных перегрузок;

2. измеряемая концентрация регистрируется в числовом виде на индикаторе;3. высокая чувствительность и быстродействие позволяют определять места утечек;4. при работе прибор не требует использования расходуемых материалов и дополнительных газов;

5. поверка прибора производится с использованием поверочной газовой смеси этилен/воздух в баллонах по давлением и может быть легко проведена региональными органами на местах;

6. влажность измеряемого воздуха не влияет на результаты измерений. Газоанализатор градуируется по бензину, при измерении концентрации бензина показания индикатора соответствуют измеряемой концентрации. При измерении концентрации других нефтепродуктов и нефти для расчета концентрации используются коэффициенты пересчета, приведенные в РЭ. Полученные значения концентраций сравниваются с ПДК или ПДВК. Для измерения содержания паров загрязнителя внутри резервуара следует использовать удлинитель пробоотборника. При этом необходимо учитывать, что удлинение пробоотборной трубки приводит к увеличению времени установления показаний. При длине пробоотборной трубки 10 м время установления показаний составляет примерно 60 секунд.Следует иметь в виду, что газоанализатор измеряет текущее значение концентрации. В зависимости от условий на объекте (например, ветер, вентиляция и пр.), где проводятся замеры, концентрация паров загрязнителя в воздухе за время проведения измерения может изменяться в широком интервале значений, что проявляется в изменении показаний газоанализатора. В этом случае следует зафиксировать максимальное значение концентрации, полученное за время измерения в данной точке.

 Скачать реферат