Проблемы водоснабжения России

где Сt - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3 эквивалента;

Vt - объём раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см3;

Сд - концентрация раствора дихромата калия, моль/дм3 эквивалента;

Vд - объём раствора дихромата калия, см3.

6.1.2. Раствор иода

В коническую колбу вместимостью 250

см3 наливают 70-80 см3 дистиллированной воды, добавляют пипеткой 10 см3 раствора иода, 10 см3 раствора соляной кислоты (2:1) и титруют тиосульфатом натрия до бледно-жёлтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют по каплям до обесцвечивания раствора. Титрование повторяют ещё 1-2 раза и из полученных отсчётов, различающихся не более чем на 0,05 см3 берут среднее. Концентрацию раствора иода определяют по формуле:

где Си - концентрация раствора иода, моль/дм3 эквивалента;

Vи - объём раствора иода, см3;

Ст - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3 эквивалента;

YT - объём раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование , см3.

6.2. Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из судьфида натрия в соответствии с 6.3.1-6.3.3.

Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 2,5% относительно приписанного значения массовой концентрации сероводорода.

6.2.1. Основной раствор сульфида натрия

0,1-0,2 г Na2S·9H20, предварительно ополоснутого водой для удаления следов сульфатов с поверхности кристаллов и отжатого фильтровальной бумагой, растворяют в 25 см3 дистиллированной воды, в которую добавлена щелочь до рН 9-10, добавляют 25 см3 глицерина и тщательно перемешивают. Точную концентрацию сульфида в полученном растворе определяют иодометрически. Для этого в колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 см3 наливают 60-70 см3 воды, добавляют пипеткой 25 см3 раствора иода, 10 см3 соляной кислоты (2:1) и 5 см3 основного раствора сульфида натрия. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрия до бледно-жёлтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование по каплям до обесцвечивания раствора. Если после добавления основного раствора сульфида натрия иод обесцветился, следует повторить определение с меньшим количеством раствора сульфида.

Массовую концентрацию сульфида в пересчете на сероводород находят по формуле:

где Сс - массовая концентрация сульфида натрия в пересчете на

H2S, миг /см3-,

Си - концентрация раствора иода, моль/дм3 эквивалента;

Vи - объем добавленного раствора иода, см3;

Ст - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3 эквивалента;

VT - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на

титрование избытка раствора, иода, см3;

Vc - объем раствора сульфида натрия, см3; Хранят раствор в холодильнике не более 3 дней.

6.2.3. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 100 мкг/см3.

Рассчитывают объем основного раствора сульфида натрия, который необходимо разбавить до 100 см3, чтобы получить раствор с концентрацией 100 мкг/см3 по формуле:

где Vc - объем основного раствора, см3;

Сс - концентрация основного раствора, мкг/см3.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50-70 см3 дистиллированной воды с рН 9-10, приливают рассчитанный объем основного раствора сульфида натрия, опуская пипетку до уровня воды в колбе, доводят объем раствора в колбе до метки и перемешивают. Рабочий раствор сульфида натрия следует готовить непосредственно перед использованием; раствор устойчив не более 3 ч,

6.2.3. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 10 мкг/см3

Рассчитывают объем основного раствора сульфида натрия, который необходимо разбавить до 100 см3, чтобы получить раствор с концентрацией 10 мкг/см3 по формуле:

где Vc - объем основного раствора, см3;

Сс - концентрация основного раствора, мкг/см3.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50-70 см3 дистиллированной воды с рН 9-10, приливают рассчитанный объем основного раствора сульфида натрия, опуская пипетку до уровня воды в колбе, доводят объем раствора в мерной колбе до 100 см3 и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием; он устойчив не более 1ч.

6.3 Установление градуировочных зависимостей

В мерные колбы с притертыми пробками вместимостью 500 см3 наливают приблизительно 400 см3 дистиллированной воды с рН 9-10, затем поочередно пипетками вводят 0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 см3 рабочего раствора сульфида натрия с концентрацией 10 мкг/см3 и 0,4; 0,3; 1,2; 1,6; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 рабочего раствора сульфида натрия с концентрацией 100 мкг/см3. При этом пипетки опускают до уровня воды в колбе (но не погружая в нее). Щелочной дистиллированной водой доводят объем растворов до метки, закрывают пробкой, и перемешивают несколько раз, переворачивая колбу вверх-вниз (не встряхивая). Концентрация сероводорода в пробах составит соответственно 0; 5; 10; 15; 20; 30; 40; 50; 60; 80; 80; 160; 240; 320; 400; 600; 800; 1200; 1600 мкг/дм3.

В каждую колбу сразу после добавления сульфида, доведения объема раствора до метки и перемешивания вводят 5 см3 раствора ДМФДА и 5 см3 раствора хлорида железа(Ш), погружая пипетки в раствор сульфида и поднимая вверх по мере вытекания растворов. Затем колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают, помещают в темноту и приступают к приготовлению следующего раствора.

Растворы с концентрацией сероводорода 0-80 мкг/дм3 не ранее, чем через 30 мин после добавления реактивов, переносят в делительные воронки вместимостью 0,75-1,0 дм3 и далее проводят определение, как описано в 7.2.

Оптическую плотность растворов с концентрацией сероводорода 5-30 мкг/дм3 измеряют в кюветах с толщиной слоя 2 см, оптическую плотность растворов с концентрацией 20-80 мкг/дм3 - в кюветах с толщиной 1 см. Оптическую плотность холостого раствора измеряют в обеих кюветах.

Оптическую плотность водных растворов с концентрацией сероводорода 80-400 мкг/дм3 не ранее чем через 30 мин после добавления реактивов измеряют в кюветах с толщиной слоя 5 см. Оптическую плотность растворов с концентрацией 400 - 1600 мкг/дм3 измеряют в кюветах толщиной слоя 1 см. Оптическую плотность холостого измеряют в обеих кюветах.

Градуировочные зависимости строят в координатах: концентрация сероводорода, мкг/дм3 - оптическая плотность графически или расчитывают методом наименьших квадратов.

Проверку градуировочных зависимостей проводят не реже одного раза в 3 мес. и обязательно при приготовлении нового раствора ДМФДА. Для каждого прибора устанавливают свою градуировочную зависимость.

 Скачать реферат