Проблемы водоснабжения России

Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм3 или рассчитывают уравнение регрессии.

Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.

5. Проведение анализ

а

5.1. В мерную колбу вместимостью 50 см"' помещают 25,0 -J} анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм3, то на анализ берут 10,0 см3 или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см3 раствора ализаринкомплексона, 1,5 см3 ацетатного буферного раствора, 5,0 см3 раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темпом месте и далее измеряют оптическую плотность относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм3.

5.2. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 25,0 см3 анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм3, то берут 10,0 см3 или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известней концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 1.4.1.

6. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Концентрацию фторидов в добавке (с), мг/дм3, вычисляют Δпо формуле

С=С2-С1

где с1 — концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дм3; с2 — концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дм3.

Погрешность определения (А) в процентах вычисляют по формуле

где с—среднее арифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дм ; с0—действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/дм3.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25—30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05—0,15 мг/дм3 и 7% при концентрации 0,2 мг/дм3 и более [28].

2.2.8 Определение йода в воде

1. Область применения

Методические указания по контролю йода в воде предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля йода в водных объектах (питьевой, поверхностных, артезианских, расфасованных минеральных и др.) и оценки соответствия уровня его содержания гигиеническому нормативу.

2. Общие положения

Йод широко распространен в природе. В незначительных количествах он находится повсюду: в морской воде, земной коре, растительных и животных организмах. Соединения йода содержатся в некоторых сточных водах химической и фармацевтической промышленности. В природных водах йод содержится преимущественно в виде йодидов. Йод относится к важнейшим биогенным элементам, необходимым для нормального функционирования организма человека, однако в повышенных концентрациях он представляет опасность для здоровья. В природных водах и в процессе водоподготовки содержание йода может колебаться пределах от 0,005 до 1 м г/дм3. В связи с этим особую актуальность приобретает контроль йода в воде на уровне гигиенического норматива.

Существующая фотометрическая методика определения из-за недостаточной чувствительности не позволяет контролировать содержание йода в воде на уровне предельно допустимой концентрации (ПДК 0,125 мг/дмЗ). Существенным недостатком йодометрической методики является отсутствие метрологической аттестации.

Настоящие методические указания дают возможность устанавливать количественный титриметрический анализ водных объектов для определения в них содержания йода в диапазоне концентраций 0,01— 1 мг/дм3. Метод метрологически аттестован и обеспечивает определение йода с пределом обнаружения 0,08 ПДК.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов Р 8.5б3—9б, 1 7.0.0.02—79.

Методические указания одобрены и рекомендованы секцией по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

З. Физико-химические свойства, токсикологическая характеристика и гигиенические нормативы

I2. Молекулярная масса — 253,84

Йод — твердое кристаллическое вещество с резким запахом. Температура плавления — 113,7°С, температура кипения — 182,8°С, плотность 4,93 г/см3. Растворяется в хлороформе, сероуглероде, спирте, эфире, четыреххлористом углероде. В воде мало растворим (0,028 г на I00г при 200С).

Йод обладает раздражающим действием. Предельно допустимая концентрация в воде (ПДК) — 0,125 мг/дм3.

4. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью не превышающей 30 %, при доверительной вероятности 0,95.

5. Метод измерений

Измерение концентрации йода основано на окислении йодидов до йодатов в кислой среде бромной водой с восстановлением последних до свободного йода по формуле:

I-+ 3Br2 + H2O → IO3- + 6H+ + 6Br-;

KIO3 + 5KI + 3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O;

I2 + 2Na2S2O4 = Na2S4O6 + 2NaI

Количественное определение проводят йодометрическим титрованием. Нижний предел измерения йода в анализируемой пробе 10 мкг. Определению не мешают другие галогены

6. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений согласно ГОСТу 15150—69 соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ±5 °С), атмосферном давлении (630—800 мм рт. ст.) и влажности воздуха не более 80 % при 250С.

В комнате, где ведется определение йода, не должно быть никаких йодсодержащих препаратов.

Все применяемые реактивы в дистиллированная вода должны быть очищены от йода.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы:

приготовление растворов, отбор проб.

Все растворы готовятся на безйодной дистиллированной воде.

Пробы воды объемом 0,5—б дм3 отбирают в емкость из темного стекла в соответствии с ГОСТами Р 51592—2000, ГОСТ Р 51593—2000. Пробы хранят при охлаждении до 2—5 °С. Анализ — в день отбора проб.

8. Выполнение измерений

8.1. Кон центрирование пробы и экстракция йодида из воды

При анализе 1 л пробы определяют содержание йодидов, начиная с 0.01 мг/дм3. Пробы с более низким содержанием йодидов предварительно концентрируют упариванием. Для определения отбирают такой объем пробы, чтобы содержание в нем йода было в пределах 0,0 1—1 мг. В термостойкий стакан помещают пробу исследуемой воды, прибавляют 10 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и раствор К2СОЗ до ярко красного окрашивания, не исчезающего при помешивании. Пробу выпаривают на электрической или газовой плите до объема 30О 400 см3 (при объеме пробы менее 0,5 дмЗ выпаривание производить в фарфоровой чашке №З на водяной бане). Затем пробу переносят в фарфоровую чашку №3, упаривают до сухого осадка на водяной бане, просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи при температуре до 450°С. Во избежание потери йода нужно следить, чтобы температура электропечи была не выше 500°С. Прокаливание продолжают до полного обугливания органического вещества, не добиваясь его окончательного сгорания (остаток может быть серым). Прокаленный остаток увлажняют водой, приготовленной в соответствии с п. 7 (3—4 капли) и растирают стеклянной палочкой до однородной массы. Если остаток жесткий, прибавляют по каплям К2СОЗ и растирают до получения мягкой массы. Потом прибавляют 8—10 см3 спирта, приготовленного в соответствии с п.7 тщательно размешивают и декантируют экстракт в другую чашку меньшего размера (№2). Если остаток мучнистый и не отстаивается, прибавляют концентрированный раствор К2СО3 при помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок полностью не свернется. Экстрагирование повторяют с новой порцией спирта (8—10 см3) После этого к остатку прибавляют 2—З капли концентрированного раствора К2СО3, высушивают на водяной бане, потом в сушильном шкафу и опять прокаливают в электропечи, увлажняют водой и снова дважды экстрагируют. Спиртовые экстракты объединяют. Таким образом, экстрагирование йода из сухого остатка производится в 2 приема после прокаливания с предварительным прибавлением К2СО3. Общий объем экстракта составляет 40 см3.

 Скачать реферат