Проблемы водоснабжения России

Полученный экстракт выпаривают на водяной бане, прибавив 2 капли концентрированного раствора К2СО3. После этого чашку просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи. Так как в экстракте минеральных веществ мало, в этих условиях происходит быстрое и полное сгорание всего органического вещества. После охлаждения чашки добавляют 3—4 капли дистиллированной воды и опять экстрагируют небол

ьшими порциями спирта (10 см3). Экстракт осторожно выпаривают на водяной, не сильно нагретой бане с таким расчетом, чтобы спирт в чашке не закипел.

Внимание: Сухой остаток в чашке должен быть бесцветным, в противном случае его смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1-2 капли К2СО3, сушат и прокаливают снова, но уже не подвергая экстрагированию спиртом.

8.2. Перевод йодида калия в йодат и выделение свободного йода

Бесцветный остаток растворяют в 1—1,5 см3 дистиллированной воды и фильтруют через воронку в коническую колбу емкостью около 25 см3. Объем фильтрата вместе с промывными водами должен составлять около 4 смЗ. К фильтрату добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5 % раствором серной кислоты и добавляют еще 2 см3 титранта. Затем порциями по 20 - 25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды, и ставят на заранее сильно разогретую песочную баню (100 °С). Для равномерного кипения к раствору прибавляют на кончике ножа щепотку талька. После того, как раствор закипит, продолжают кипячение ровно 5 минут. Охлаждают колбу с раствором под краном с холодной водой до температуры 25 °С. Для восстановления брома в колбу добавляют 2—З капли муравьиной кислоты и осторожно взбалтывают, содержимое испытывают на бром по запаху через 2 минуты. Добавляют каплю раствора метилового красного. Обесцвечивание индикатора свидетельствует о присутствии брома, в таком случае добавляют 1 каплю муравьиной кислоты. Если бледно-розовое окрашивание раствора не исчезает, прибавляют несколько крупинок йодистого калия, 2 капли 1%-ного раствора крахмала и спустя 5 минут титруют 0,00IН раствором тиосульфата до слабо-розового окрашивания.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию йода в воде (мкг/дм3) определяют по формуле:

С=1/6 • V • Т •g мкг/дм3

где V— объем 0,00 1 Н раствора тиосульфата натрия, см3 ;

Т— титр 0,001 Н раствора йодата, выраженный мкг, равный 127;

1/6 — количество йода из КIО3 при титровании (см. уравнение реакции);

g — объем исследуемой пробы, дм3.

Для пробы объемом 1 дм3 концентрацию йода вычисляют по формуле:

С= V • 21,15 мкг/дм3

При объеме пробы З дм3 — С = V • 7,05 мкг/дмЗ

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполняемое до первого десятичного знака. Вычисляют среднее значение концентрации йода в воде:

Ĉ = 0,5(∑ Сi) i=1

Рассчитывают относительную разницу результатов двух параллельных измерений одной пробы:

│С1 —С2│ ≤ 0,01 • d • Ĉ,

где

d— оперативный контроль сходимости, 22% [29].

2.3 Метрологическое обеспечение лабораторных исследований

Работа лаборатории по метрологическому обеспечению контроля за качеством питьевой воды проводится согласно приказам Госсанэпиднадзора России от 07.09.93 № 104 и от 27.06.96 № 100, ГОСТ Р 51000.3.

Метрологическое обеспечение является одним из условий технической компетентности лаборатории. Показателем технической компетентности служит получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей величин, установленных ГОСТ 27384-87. Этот критерий обеспечивается при выполнении следующих условий:

ü испытательная лаборатория центра госсанэпиднадзора в г.Нальчике аккредитована на техническую компетентность и независимость до 26 декабря 2006 года;

ü отобранная на анализ проба воды в момент отбора и в пункте отбора с возможной полнотой представляет контролируемый поток;

ü определение состава воды выполняется аттестованными методиками с учетом диапазона ожидаемых концентраций определяемого вещества и с заданной точностью;

ü определение выполняется специалистами надлежащей квалификации;

ü внешние условия в лаборатории (температура, освещенность, влажность, вибрация) отвечают установленным требованиям;

ü в лаборатории существует система внутреннего оперативного контроля качества результатов;

ü лаборатория периодически участвует во внешних сличительных проверках, проводимых центральным органом по аккредитации;

ü в лаборатории имеется постоянно обновляемая база нормативной документации, методические государственные стандарты «Вода питьевая», ГОСТы на все применяемые реактивы, лабораторное стекло, на приготовление растворов и реактивов, а также документы методического и организационно-установочного характера.

При выполнении работ по стандартизации и метрологическому обеспечению исследований в лаборатории соблюдаются все требования по правилам отбора, консервации, хранения и транспортировки проб; приготовление точных растворов, установление и проверка титров, соблюдение сроков и правил хранения; ведение документации по проведению исследований.

Для проведения лабораторных исследований качества питьевой воды допускаются метрологически аттестованные методики, утвержденные Госстандартом России или Минздравом России [30].

С целью получения объективной информации о качестве или безопасности контролируемого объекта в процессе эксплуатации, проводится оценивание соответствия качества воды нормативным гигиеническим требованиям. Основным критерием такой оценки является результат испытаний (), который выдается в виде

± D, D=,

где: D- абсолютная погрешность результата испытаний

- относительная погрешность измерений.

Объект контроля признается качественным или безопасным если результат испытаний не более (не менее) норматива качества (безопасности), т.е. ПДК.

Результат испытаний и норматив качества (безопасности) в этом случае являются значимо различимыми. Алгоритм значимого различия двух величин, одну из которых задают в виде номинального значения (ПДК), а другую () получают с погрешностью (D), представляет собой следующие соотношения:

+ D≤ ПДК – для случая «не более»,

 Скачать реферат